【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及织物染色，尤其涉及一种无醛固色剂及其制备方法。
技术介绍
1、棉织物在我国纺织行业中占有重要地位，其主要结构为纤维素，具有良好的吸湿、保暖、透气、耐碱等性能；染色时，直接、硫化、还原、活性等各种染料都能对棉织物进行染色，其中活性染料是应用最广泛的染料之一，但在现有染色工艺的操作下，仍有部分水解染料在染色时以浮色的形式附着在织物表面而未被洗涤去除，同时若存在与织物之间共价键结合得不够牢固的染料分子，在织物摩擦或洗涤时就会容易断裂脱落，因此导致织物在染色后的耐水洗牢度较差，出现掉色现象。所以通常在使用活性染料对棉织物进行染色时，添加固色剂进行处理，以提高棉织物的色牢度。
2、早期的固色剂y由于含有较高的游离甲醛现已全面禁用，市面上已经研发并改用环保无毒的无醛固色剂。目前，市面上的无醛固色剂多为阳离子固色剂，但是很多产品的固色性能良莠不齐，普遍存在耐水洗牢度较低的问题，现在市面上固色剂耐水洗牢度普遍为2-3级，虽然在一定程度上能满足使用要求，但还需要有所提高。因此探索开发新型高效环保无醛固色剂有广阔的市场前景。
3、现在市场缩减形势严峻，因此，在保证纺织品质量的前提下，节约时间和成本更低的多合一处理工艺，即同浴工艺发展迅速，该工艺采用染色、柔软同浴工艺既缩短了工艺流程，提高了劳动生产率，又大大降低了水源和能源的消耗，减少了污水处理的成本和环保压力。同时，这种同浴工艺也对助剂提出了更高的要求，既要保证同浴时状态稳定(不出现油斑和固色斑)，又要保证同浴后的整理效果(不影响色牢度和手感)。
5、上海应用技术大学的蔡启杭在其学位论文《新型棉用无醛固色剂的制备和应用》中提到了棉用固色剂现分为双氰胺甲醛类固色剂、多胺类固色剂、阳离子型固色剂、反应型固色剂；其中双氰胺甲醛类固色剂的固色原理为固色剂中的阳离子与染料中的阴离子络合形成色淀，覆盖在纤维表面，减少亲水官能团的水解，同时其中的羟甲基反应性官能团能与纤维产生交联反应，从而提高织物色牢度。
6、多胺类固色剂由多胺类(多为二乙烯三胺)和胍类及其衍生物(如双氰胺)聚合而来，其分子结构为阳离子网状结构。其结构中存在大量阳离子可以与染料的阴离子结合形成色淀，减少染料羟基的水解；由于其为网状结构且分子量较大，可以和棉纤维间形成氢键，进一步提高色牢度；
7、阳离子型固色剂的固色原理为阳离子和染料中的阴离子以离子键形式形成色淀，覆盖在染料表面，进而降低染料亲水官能团的水解，但是其摩擦牢度和耐水洗牢度还有待提升；
8、棉用反应型树脂固色剂是指固色剂结构中含有某些能与染料或纤维中羟基反应的官能团(如羰基、环氧基)，能与之发生反应形成化学交联的固色剂。反应性官能团与染料或纤维反应交联，其化学键的结合方式本身就提高了色牢度，同时固色剂的交联会在织物表面形成一层保护膜，防止染料脱落，提高色牢度；
9、该方案还通过无水哌嗪、环氧氯丙烷、氯化苄为原料制备了阳离子型固色剂(f-1)并对红色棉织物染料，并测试出其耐水洗色牢度可达2-3级左右；
10、以二甲基二烯丙基氯化铵(dmdaac)、丙烯酰胺(am)、定制单体(ahf-10)为原料制备了am体系dmdaac阳离子型固色剂(f-2a，f-2b)，用f-2b对大红色棉织物进行固色处理，用量为5.0g/l，耐湿摩擦牢度可达3-4，耐水洗色牢度可达3级；
11、以dmdaac、n-乙烯基吡咯烷酮(nvp)、ahf-10为原料，在引发剂aiba的作用下，制备了nvp体系dmdaac阳离子型固色剂(f-3a、f-3b)，用f-3b对大红色棉织物进行固色处理，用量为5.0g/l，耐湿摩擦牢度可达3-4，耐水洗色牢度可达2-3级左右；
12、但与此同时，需要注意的是，上述方案并未公开本方案中的化合物1、化合物2、化合物3。
13、中国专利申请202210551111.6公开了一种阳离子无甲醛亲水涤纶固色剂，其有如下重量份组分反应而成：环氧氯丙烷40～100份；小分子胺类35～45份；螯合剂适量；阳离子单体3～10份；去离子水5～10份；引发剂0.1～1份；所述阳离子单体由3～4：1的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵组成；且该方案还公开了所述阳离子无甲醛亲水涤纶固色剂的制备方法，步骤1：往反应釜中加入环氧氯丙烷，开启搅拌，同时通循环冷却水；步骤2：连续滴加胺类，温度保持在100℃以下，滴加完后再保温一段时间，得中间体；步骤3：往中间体加入阳离子单体，再加入螯合剂和去离子水，然后滴加引发剂；保持温度在100～60℃继续反应一段时间，降温即得阳离子无甲醛亲水固色剂；
14、该方案在说明书中提到，该方案的重点在于如何提高涤纶专用固色剂的固色效果，同时，该方案最终制得的固色剂也达到了提高染色牢度、提高染料的利用率以及提高产品质量的技术效果，同时，该方案还在说明书第38～40段分析了该方案达到上述效果的原因，其一是因为该方案的阳离子化试剂富含氯原子和酰氧基，其能够dmc所得聚合物具有极强的极性和对阴离子物质的亲和性，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是阳离子醚化剂，增加了阳离子度，可以与涤纶纤维的端醇羟基形成共价键，在聚合中起到了协同增效的作用，而固色剂为网状结构的大分子，成膜性强。经烘干处理后，在织物表面形成柔软、坚韧的膜；
15、其二是因为该方案采用的多胺滴加的方式，制备得到的小分子量聚合物分子量分布更为均匀，成膜均匀性和稳定性更好；
16、其三是因为该方案中的环氧氯丙烷、多胺、阳离子化试剂的比例经过优化，其使用性能更好。
17、但与此同时，需要注意的是，上述方案并未公开本方案中的化合物1、化合物2、化合物3。
18、本方案需要解决的问题：如何开发一种新的能够提升染色织物色牢度的无醛固色剂。
技术实现思路
1、本申请的目的是提供一种无醛固色剂，且该无醛固色剂能够提升染色织物的色牢度。
2、为实现上述目的，本申请公开了一种无醛固色剂的制备方法，通过具有如下结构通式的化合物1、化合物2、化合物3和络合剂混合并加热制得：
3、
4、所述r1基团选自氢原子、烷基、烯基、卤素原子、卤代烷基、烷氧基中的任一种；
5、所述r2基团选自氢原子、烷基、烯基、卤素原子、卤代烷基、烷氧基中的任一种；
6、所述r3基团选自氢原子、烷基、烯基、卤素原子、卤代烷基、烷氧基中的任一种；
7、其中化合物1、化合物2、化合物3的摩尔比是3～4：95～105：5～7；
8、需要说明的是，在实际应用过程中，化合物1含有阴离子，所述阴离子一般选择为氯离子，同样地，化合物2含本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种无醛固色剂的制备方法，其特征在于，通过具有如下结构通式的化合物1、化合物2、化合物3和络合剂混合并加热制得：
2.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述化合物1中的R1基团选自氢原子、卤素原子、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、卤代甲基、卤代乙基、卤代丙基、卤代丁基、卤代戊基、卤代己基、卤代庚基、卤代辛基、卤代壬基、卤代癸基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基中的任一种；
3.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，化合物1、化合物2、化合物3混合并加热时的加热温度为80～100℃，加热时间为1～3小时。
4.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述络合剂与化合物1、化合物2、化合物3一同混合并加热，所述络合剂选自EDTA、NTA、HEDP、DTPA中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述化合物1、化合物2、化合物3在酸性环境下加热并反应，所述酸性环境的pH值为2.0～3.0。
7.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述化合物1通过化合物4与环氧氯丙烷混合制得，所述化合物4具有如下结构通式：
8.根据权利要求7所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述化合物4与环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.92～0.98，反应温度为40～100℃。
9.根据权利要求7所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述化合物4由盐酸和化合物5混合制得，且反应过程中，温度小于或等于30℃；
10.一种无醛固色剂，其特征在于，采用权利要求1-9中任一所述的无醛固色剂的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种无醛固色剂的制备方法，其特征在于，通过具有如下结构通式的化合物1、化合物2、化合物3和络合剂混合并加热制得：
2.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述化合物1中的r1基团选自氢原子、卤素原子、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、卤代甲基、卤代乙基、卤代丙基、卤代丁基、卤代戊基、卤代己基、卤代庚基、卤代辛基、卤代壬基、卤代癸基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基中的任一种；
3.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，化合物1、化合物2、化合物3混合并加热时的加热温度为80～100℃，加热时间为1～3小时。
4.根据权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述络合剂与化合物1、化合物2、化合物3一同混合并加热，所述络合剂选自edta、nta、hedp、dtpa中的至少一种。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓雅，胡艺伦，邱建围，林菲菲，吴冯芳，刘锦凡，陈艳媚，方伟洪，
申请(专利权)人：广东宏昊化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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