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一种β-紫罗兰酮生产方法技术

技术编号:4017613 阅读:253 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是一种在室温条件下生产β-紫罗兰酮的方法。其步骤是将假性紫罗兰酮用适当比例的有机溶剂稀释,与一定体积比例的硫酸滴入反应器,同时对反应物进行超声波辐射,反应物流出反应器后,用冰水中止反应。经后处理即得所需的β-紫罗兰酮产品。本发明专利技术方法设备简单,控制方便,产品得率达65~85%,产物中β-紫罗兰酮的含量达92~96%,并将原来的单锅间歇式生产工艺改变为管道化的连续生产工艺,大大提高劳动生产率。(*该技术在2015年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属化工
,是一种β—紫罗兰酮的生产方法。β—紫罗兰酮是一种相当有用的香料,也是医药工业上生产维生素A的基本原料,它是由柠檬醛为原料与丙酮缩合生成假性紫罗兰酮后,在酸性条件下环化而成。但由于分子中双键位置的变化,有α—、β—和γ—三种异构体。其中以α—和β—为主。 环化反应的产物通常是α—和β—紫罗兰酮的混合物。因此如何控制环化反应条件,提高产物中β—紫罗兰酮的含量,以满足香料工业。特别是医药工业对β—紫罗兰酮的要求是生产工艺中的关键所在。目前,β—紫罗兰酮有三种主要生产方法。一是用假性紫罗兰酮在-35℃~-5℃下直接与浓硫酸反应制得。由于反应需在低温下进行,而反应又剧烈放热,温度难于控制,产率偏低,β—紫罗兰酮的含量不高(90~92%),而α—异构体的含量却偏高(3~5%)。针对这一方法的不足,七十年代初有了改进方法(德国专利Ger 2023294,co7c 175/00),在反应体系中加入适当的溶剂后,反应温度可提高到-15~-5℃,且产物的得率和质量有一定改善。但该方法仍需低温反应,反应中使用大量溶剂,给生产增添一定困难。八十年代中期有人提出了一种在室温下由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产β-紫罗兰酮的方法,将假性紫罗兰酮用比重较大的多卤代烃类有机溶剂稀释,与硫酸分别滴入反应器,反应物流出反应器后,用冰水中止反应,并经后处理,其特征在于假性紫罗兰酮与硫酸滴入反应器时,用超声波发生器对反应物进行超声波辐射。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陶凤岗方屹
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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