【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及卷烟烟气分析，特别涉及一种卷烟烟气中多种呋喃类化合物含量的测定方法。
技术介绍
1、呋喃类化合物是卷烟烟气中一类重要的香味成分，主要是美拉德反应产物和焦糖化反应产物，主要包括糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇、2-乙酰基呋喃等。呋喃类化合物可增强烟气质、烟气量，增强烘焙香、甜香，使烟气柔和细腻等。但过高含量的糠醇、糠醛、5-羟甲基糠醛等对人体健康具有不良影响，会刺激粘膜、皮肤、上呼吸道系统、眼睛、神经系统、消化系统等，糠醇和糠醛被国际癌症研究所(iarc)列为2b类致癌物和3类致癌物。因此，分析卷烟烟气中呋喃类化合物含量具有重要意义，在保证卷烟烟气风味的基础上，将糠醛、糠醇等控制在合理的范围内。气相成分可以通过在滤嘴中加入特殊材料实现选择性吸附，而粒相成分不能实现选择性吸附，研究6种呋喃类化合物在卷烟烟气的气相物和粒相物中的分布情况可为卷烟烟气中6种呋喃类化合物的调控提供思路。
2、申请号为cn201510303922.4的专利申请公开了一种冷阱捕集-气相色谱/质谱联用仪检测卷烟主流烟气中呋喃含量的方法。该方法采用异丙醇-干冰在低温条件下(≤-70℃)甲醇溶剂冷阱捕集卷烟主流烟气中呋喃，加入氘代呋喃(呋喃-d4)内标，试样手摇均匀后，使用气相色谱/质谱仪进行检测，保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量。然而这种方法需要在低温条件下进行，操作复杂，而且只能采集气相成分，也无法同时测定上述6种呋喃类化合物在卷烟烟气的气相物和粒相物中的分布情况。
技术实现
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中不能同时测定糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇、2-乙酰基呋喃这6种呋喃类化合物的含量以及在卷烟烟气的气相物和粒相物中的分布情况的问题。本专利技术提供了一种卷烟烟气中多种呋喃类化合物含量的测定方法，可同时测定糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇、2-乙酰基呋喃6种呋喃类化合物以及这6种呋喃类化合物在卷烟烟气的气相物和粒相物中的分布情况。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的实施方式提供了一种卷烟烟气中多种呋喃类化合物含量的测定方法，多种呋喃类化合物包括糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇、5-羟甲基糠醛，测定方法包括以下步骤：
3、烟气捕集步骤：使待测卷烟烟气依次经过剑桥滤片和吸附管，通过剑桥滤片和吸附管分别捕集卷烟烟气中的粒相物和气相物；
4、处理步骤：将剑桥滤片和吸附管分别放入相应的容器内并分别加入内标溶液，并利用异丙醇作为萃取剂，通过振荡萃取后分别获得第一萃取液和第二萃取液，然后用微孔滤膜对第一萃取液和第二萃取液分别进行过滤，以获得第一样品溶液和第二样品溶液；
5、定量分析步骤：利用气相色谱-质谱联用仪对第一样品溶液和第二样品溶液进行测定，分别得到待测卷烟烟气中各呋喃类化合物在气相物和粒相物中的浓度。
6、根据本专利技术的另一具体实施方式，吸附管采用xad-7吸附管；和/或，剑桥滤片的直径为44mm。
7、根据本专利技术的另一具体实施方式，定量分析步骤包括：
8、获取校正曲线；
9、利用气相色谱-质谱联用仪分别获取第一样品溶液和第二样品溶液中的各呋喃类化合物的峰面积与内标的峰面积的比值；
10、基于校正曲线和各比值分别获得第一样品溶液和第二样品溶液中各呋喃类化合物的测定浓度；
11、根据各种呋喃类化合物的测定浓度和如下公式计算卷烟烟气中各呋喃类化合物的浓度：
12、
13、式中：
14、m——卷烟烟气中呋喃类化合物的释放量，单位为微克每支(μg/cig)；
15、c——第一样品溶液或第二样品溶液中呋喃类化合物的测定浓度，单位为微克每毫升(μg/ml)；
16、v——萃取剂的体积，单位为毫升(ml)；
17、n——抽吸卷烟烟支的数目，单位为支(cig)。
18、根据本专利技术的另一具体实施方式，获取校正曲线，包括：
19、制备标准工作溶液：以糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇和5-羟甲基糠醛的标准样品为目标物，以异丙醇作为溶剂，经逐级稀释后制备成标准溶液，然后加入内标溶液，制备成标准工作溶液；
20、绘制校正曲线：采用气相色谱-质谱联用仪测定标准工作溶液中各种目标物的含量，以各目标物的峰面积与内标的峰面积比为纵坐标，各目标物的浓度为横坐标进行回归分析，建立各目标物的校正曲线。
21、根据本专利技术的另一具体实施方式，制备标准工作溶液，包括：
22、配制标准储备液：分别准确称取约0.050g、0.010g、0.025g、0.100g、0.010g、0.050g的糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇和5-羟甲基糠醛的标准样品于25ml容量瓶中，精确至0.0001g，使用异丙醇稀释至刻度；
23、配制一级标准溶液：准确移取1.0ml标准储备液至10ml容量瓶中，使用异丙醇稀释至刻度；
24、配制二级标准溶液：准确移取1.0ml一级标准溶液至10ml容量瓶中，使用异丙醇稀释至刻度；
25、配制标准工作溶液：分别准确移取0.05ml、0.10ml、0.20ml的二级标准溶液，0.05ml、0.10ml、0.20ml的一级标准溶液和0.05ml、0.10ml、0.20ml的标准储备液至25ml容量瓶中，再分别准确加入0.125ml内标溶液，最后用异丙醇稀释至刻度，得到系列标准工作溶液。
26、根据本专利技术的另一具体实施方式，内标溶液为糠酸甲酯内标溶液，浓度为4mg/ml。
27、根据本专利技术的另一具体实施方式，内标溶液的制备步骤包括：以糠酸甲酯作为内标物、异丙醇作为溶剂，制备内标溶液。
28、根据本专利技术的另一具体实施方式，处理步骤包括：将剑桥滤片和吸附管分别置于锥形瓶中，分别加入100μl的内标溶液和20ml的萃取剂，室温下振荡萃取40min，获得第一萃取液和第二萃取液，然后分别取2ml第一萃取液和第二萃取液，用0.22μm微孔滤膜过滤，经过滤后分别获得第一样品溶液和第二样品溶液。
29、根据本专利技术的另一具体实施方式，气相色谱-质谱仪的检测分析条件为：色谱柱固定相为聚乙二醇，规格为30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，恒流速度为1.0ml/min，进样方式：进样量为1μl，分流比为10:1，进样口温度为200℃，传输线温度为240℃，升温程序为初始温度为70℃，保持3min后以5℃/min的速率升高至150℃，再以20℃/min的速率升高至240℃，保持6min；电离方式为ei源，电离电压为70ev，离子源温度为230℃，四极杆温度均为150℃，扫描方式为选择离子模式。
30、根据本专利技术提供的卷烟烟气中多种呋喃类化合物含量的测定方法，能够同本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种卷烟烟气中多种呋喃类化合物含量的测定方法，其特征在于，所述多种呋喃类化合物包括糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇、5-羟甲基糠醛，所述测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述吸附管采用XAD-7吸附管；和/或，所述剑桥滤片的直径为44mm。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述定量分析步骤包括：
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述获取校正曲线包括：
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述制备标准工作溶液，包括：
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液为糠酸甲酯内标溶液，浓度为4mg/ml。
7.根据权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的制备步骤包括：以糠酸甲酯作为内标物、异丙醇作为溶剂，制备所述内标溶液。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述处理步骤包括：将所述剑桥滤片和所述吸附管分别置于锥形瓶中，分别加入100μL的所述内标溶液和
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱仪的检测分析条件为：色谱柱固定相为聚乙二醇，规格为30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min，进样方式：进样量为1μL，分流比为10:1，进样口温度为200℃，传输线温度为240℃，升温程序为初始温度为70℃，保持3min后以5℃/min的速率升高至150℃，再以20℃/min的速率升高至240℃，保持6min；电离方式为EI源，电离电压为70ev，离子源温度为230℃，四极杆温度均为150℃，扫描方式为选择离子模式。
...【技术特征摘要】
1.一种卷烟烟气中多种呋喃类化合物含量的测定方法，其特征在于，所述多种呋喃类化合物包括糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基糠醛、糠醇、5-甲基-2-糠醇、5-羟甲基糠醛，所述测定方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述吸附管采用xad-7吸附管；和/或，所述剑桥滤片的直径为44mm。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述定量分析步骤包括：
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述获取校正曲线包括：
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述制备标准工作溶液，包括：
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液为糠酸甲酯内标溶液，浓度为4mg/ml。
7.根据权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的制备步骤包括：以糠酸甲酯作为内标物、异丙醇作为溶剂，制备所述内标溶液。
8.根据权利要求7...
【专利技术属性】
技术研发人员：张丽，王维维，董睿，银芳，童福强，万强，胡硕，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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