【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离检测，尤其涉及一种同时检测地表水中多种有机污染物的方法。
技术介绍
1、
2、新兴有机污染物具有较强的水溶性，在水环境中广泛存在，尤其是在地表水中形成多种类化合物的复合污染。但是地表水中它们的赋存量往往是痕量级，难以直接检测其浓度，因此在仪器检测之前需对水样进行一系列前处理(包括浓缩、净化、分离等)以达到检测要求。然而，目前关于抗生素、pfass、bps和aps的监测方法大多对单一或一类化合物进行检测和分析，但是实际上这些有机污染物在水环境中又是同时存在。而在检测某一化合物的前处理过程中又将其他化合物视为基质干扰的一部分予以去除，而要检测这个样品的其他化合物时又需要采用另外的前处理方法进行相似的前处理过程，这大大增加了工作量，延长了检测时间，增加了检测成本。可见，对于这些新型有机污染物的检测分析方法已成为目前水环境调查监测的瓶颈，亟待开发一种同时、高效、低成本的地表水中新兴有机污染物的检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种能够同时检测抗生素类化合物、全氟烷基化合物和/或多氟烷基化合物、双酚类化合物和烷基酚类化合物的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种同时检测地表水中多种有机污染物的方法，所述方法包括以下步骤：
3、(1)过滤待检测地表水，收集滤液并调节滤液的ph值，随后加入待检测物对应的内标指示物，得预处理后的水样；
4、(2)用固相萃取小柱对预处理后的水样
5、(3)分别将第一组份、第二组份、第三组份和第四组分浓缩后溶解定容、过滤，取滤液进行hplc/ms检测；
6、所述第一组分为抗生素类化合物，所述第二组分为全氟烷基化合物和/或多氟烷基化合物，所述第三组分为双酚类化合物，所述第四组分为烷基酚类化合物。
7、本专利技术提供的技术方案中，通过合适的前处理过程以及分离萃取条件，能够实现抗生素类化合物、全氟烷基化合物和/或多氟烷基化合物、双酚类化合物和烷基酚类化合物四种组分的高效分离，并且通过添加相应的13c同位素内标和氘代内标指示物对前处理过程和仪器检测误差进行质量控制和对目标化合物进行定量分析，显著的提升了分离检测效率，并且能够提升检测精度和准确度，保证检测方法的准确性和可靠性，为水体中有机污染物的快速筛查和准确定量提供了新技术手段。
8、作为本专利技术所述方法的优选实施方式，所述抗生素类化合物包括磺胺类抗生素(sas)、氟喹诺酮类抗生素(fqs)、大环内酯类抗生素(mls)、四环素类抗生素(tcs)中的至少一种；
9、和/或，所述全氟烷基化合物和/或多氟烷基化合物包括全氟羧酸类化合物(pfcas)、全氟磺酸类化合物(pfsas)、全氟烷基磺酰胺类化合物(fosas)、六氟环氧丙烷多聚酸类化合物(hfpos)、多氟调聚磺酸类化合物(ftss)、氯代多氟醚基磺酸类化合物(cl-pfesas)、全氟壬烯氧基苯磺酸钠类化合物(obs)中的至少一种。
10、作为本专利技术所述方法的优选实施方式，所述磺胺类抗生素包括磺胺二甲嘧啶(sm2c)、磺胺嘧啶(sd)、磺胺乙酰胺(sct)、磺胺吡啶(spd)、磺胺噻唑(st)、磺胺二甲异噁唑(siz)、磺胺胍(sg)、磺胺氯哒嗪(scp)、磺胺对甲氧嘧啶(sm)、磺胺甲噁唑(smz)中的至少一种；
11、和/或，所述氟喹诺酮类抗生素包括诺氟沙星(nor)、环丙沙星(cip)、氧氟沙星(ofl)、氟罗沙星(fle)、培氟沙星(pef)、恩诺沙星(enr)、依诺沙星(eno)、丹氟沙星(dan)、沙拉沙星(sar)中的至少一种；
12、和/或，所述大环内酯类抗生素包括罗红霉素(rox)、阿奇霉素(azm)、克拉霉素(ctm)、竹桃霉素(odm)、交沙霉素(leu-a3)、螺旋霉素(spi)、红霉素(ery)中的至少一种；
13、和/或，所述四环素类抗生素包括四环素(tc)、金霉素(ctc)、土霉素(otc)、强力霉素(dc)中的至少一种；
14、和/或，所述全氟羧酸类化合物包括全氟丁酸(pfba)、全氟戊酸(pfpea)、全氟己酸(pfhxa)、全氟庚酸(pfhpa)、全氟辛酸(pfoa)、全氟壬酸(pfna)、全氟葵酸(pfda)、全氟十一烷酸(pfunda)、全氟十二烷酸(pfdoda)、全氟十三烷酸(pftrda)、全氟十四烷酸(pfteda)中的至少一种；
15、和/或，所述全氟磺酸类化合物包括全氟丁烷磺酸(pfbs)、全氟戊烷磺酸(pfpes)、全氟己烷磺酸(pfhxs)、全氟庚烷磺酸(pfhps)、全氟辛烷磺酸(pfos)、全氟壬烷磺酸(pfns)、全氟葵烷磺酸(pfds)、全氟十二烷磺酸(pfdos)中的至少一种；
16、和/或，所述全氟烷基磺酰胺类化合物包括全氟丁烷磺酰胺(fbsa)、全氟己烷磺酰胺(fhxsa)、全氟辛烷磺酰胺(fosa)中的至少一种；
17、和/或，所述六氟环氧丙烷多聚酸类化合物包括六氟环氧丙烷二聚酸(hfpo-da)、六氟环氧丙烷三聚酸(hfpo-tra)和六氟环氧丙烷四聚酸(hfpo-tea)中的至少一种；
18、和/或，所述多氟调聚磺酸类化合物包括4:2氟调聚磺酸(4:2fts)、6:2氟调聚磺酸(6:2fts)和8:2氟调聚磺酸(8:2fts)中的至少一种；
19、和/或，所述氯代多氟醚基磺酸类化合物包括6:2氯代多氟醚基磺酸(6:2cl-pfesa)和8:2氯代多氟醚基磺酸(8:2cl-pfesa)中的至少一种；
20、和/或，所述全氟壬烯氧基苯磺酸钠类化合物包括全氟壬烯氧基苯磺酸钠(obs)；
21、和/或，所述双酚类化合物包括双酚a(bpa)、双酚b(bpb)、双酚e(bpe)、双酚f(bpf)、双酚p(bpp)、双酚s(bps)、双酚z(bpz)、双酚af(bpaf)、双酚ap(bpap)、四氯双酚a(tcbpa)、四溴双酚a(tbbpa)中的至少一种；
22、和/或，所述烷基酚类化合物包括4-叔丁基苯酚(4-t-bp)、4-丁基苯酚(4-n-bp)、4-戊基苯酚(4-n-pep)、4-己基苯酚(4-n-hxp)、4-叔辛基苯酚(4-t-op)、4-庚基苯酚(4-n-hpp)、4-支链壬基酚(4-np)、4-辛基苯酚(4-n-op)、4-壬基酚(4-n-np)中的至少一种。
23、作为本专利技术所述方法的优选实施方式，所述第一组分对应的内标指示物为sd-d4、st-d4、smz-d4、ofl-d3、nor-d5、cip-d8、azm-d3和dc-d3；
24、和/或，所述第二组份对应的内标指示物为13c4-pfba、13c2-pfhxa、13c4-pfoa、13c5-pfna、13c2-pfda、13c2-pfunda、13c2-pfdo本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同时检测地表水中多种有机污染物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗生素类化合物包括磺胺类抗生素、氟喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素、四环素类抗生素中的至少一种；
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磺胺类抗生素包括磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺乙酰胺、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺胍、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一组分对应的内标指示物为SD-D4、ST-D4、SMZ-D4、OFL-D3、NOR-D5、CIP-D8、AZM-D3和DC-D3；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，调节滤液的pH值为2～4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，萃取分离的步骤为：依次使用1～2倍柱体积甲醇和1～2倍柱体积超纯水活化固相萃取小柱后加入预处理后的水样，先用1～2倍柱体积超纯水淋洗后抽干25～35min，接着依次用不同溶剂对目标化合
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浓缩后的第一组分和第二组分为采用质量百分数为65～75％的甲醇水溶液溶解后定容至500μL，浓缩后的第三组分和第四组分为采用甲醇溶解后定容至300μL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的过滤为采用0.45μm的玻璃滤膜进行过滤；
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HPLC/MS检测中，如下(a)～(d)中的至少一种，
...【技术特征摘要】
1.一种同时检测地表水中多种有机污染物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗生素类化合物包括磺胺类抗生素、氟喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素、四环素类抗生素中的至少一种；
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磺胺类抗生素包括磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺乙酰胺、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺胍、磺胺氯哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一组分对应的内标指示物为sd-d4、st-d4、smz-d4、ofl-d3、nor-d5、cip-d8、azm-d3和dc-d3；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，调节滤液的ph值为2～...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘煜，万难难，李明琦，刘帅，王启宇，张淼，
申请(专利权)人：江西省科学院微生物研究所江西省流域生态研究所，
类型：发明
国别省市：
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