一种羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法及应用技术

技术编号:40169791 阅读:29 留言:0更新日期:2024-01-26 23:40
本发明专利技术提供一种羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,将硫酸亚铁提纯形成硫酸亚铁溶液,向硫酸亚铁溶液加入双氧水、磷酸、磷酸二氢铵溶液及氨水后反应形成混合浆料,对混合浆料常温下保温一段时间,再水洗压滤形成具有不同铁磷比的羟基磷酸铁前驱体;再经闪蒸干燥和高温烧结粉碎得到不同铁磷比不同比表面积的羟基磷酸铁前驱体;将羟基磷酸铁前驱体粉碎混料后得到羟基磷酸铁成品,将高铁磷比羟基磷酸铁与低铁磷比羟基磷酸铁按照比例混合后与磷酸锂、磷酸铁锂及片料按照一定比例进行配比,并加入碳源及添加剂,形成混合料;将混合料进行球磨、砂磨、喷雾干燥、烧结、粉碎、筛分、合批、包装等工序后即可得到磷酸铁锂成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池正极材料制备方法的,尤其涉及一种羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法及应用


技术介绍

1、磷酸铁锂正极材料是中国目前发展最为迅速的锂电池正极材料,其原料来源广泛,价格低廉,在国内电池行业广泛应用于汽车、电动工具、储能设备、应急电源设备和移动电源等领域。其中新能源电动车为主要应用领域,用磷酸铁锂的份额约占磷酸铁锂总量的45%以上。磷酸铁锂与其他正极材料相比较,具有安全、环保、廉价、循环寿命长、高温性能好等优点,是最具潜力的锂离子电池正极材料之一。目前制备磷酸铁锂的方法主要有固相法、炭热还原法、溶胶-凝胶模板法等。

2、例如,cn105024073a公开了一种锂离子电池正极材料羟基磷酸铁及其制备方法,所述的锂离子电池正极材料的分子式为fe2.95(po4)2(oh)2;其制备方法为通过将h3po4溶液、fecl3固体粉末加水混合均匀后,加入甲基三乙基氯化铵调节ph至2.0~3.5,控制温度为150~200℃进行水热合成反应30h得到反应液,反应液经过离心分离、清洗、干燥制得fe2.95(po4)2(oh)2。...

【技术保护点】

1.一种羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,在所述步骤S1中,按照质量比,所述硫酸亚铁:所述磷源:所述沉淀剂=1:[0.001-0.005]:[0.005-0.007],提纯反应温度为40℃,反应pH值为2.2-2.5,反应时间为1h,所述磷源为磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸钠中的一种或多种,所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水中的一种或者多种。

3.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,在所述步...

【技术特征摘要】

1.一种羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,在所述步骤s1中,按照质量比,所述硫酸亚铁:所述磷源:所述沉淀剂=1:[0.001-0.005]:[0.005-0.007],提纯反应温度为40℃,反应ph值为2.2-2.5,反应时间为1h,所述磷源为磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸钠中的一种或多种,所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水中的一种或者多种。

3.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,在所述步骤s2中,加入所述磷酸的量按照摩尔比,n(fe):n(磷酸)=1:0.15;在所述步骤s3中,当混合浆料中的铁磷投料配比满足铁磷摩尔比:fe/p=1.475-1.490时,可以形成高铁磷比羟基磷酸铁;当混合浆料中的铁磷投料配比满足铁磷摩尔比:fe/p=1.460-1.475时,可以生成低铁磷比羟基磷酸铁。

4.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,在所述步骤s3中,水洗次数可以为多次,第一次水洗主要洗掉杂质镁、锰、硫元素,最后一次水洗时加入1:1稀释氨水调节ph值为6.5-7.0,以洗掉so42-离子;所述双氧水浓度为30%-60%,所述混合浆料在常温下保温时间为3h。

5.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述步骤s3包括:

6.根据权利要求1所述的羟基磷酸铁与磷酸铁锂极片料制备磷酸铁锂的方法,其特征在于,在所述步骤s4中,控制所述闪蒸机进风温度220±20℃,出风温度为110±5℃,烧结气氛为空气,所述烧结温度为535-560℃,所述烧结时间为4-5h;在所述步骤s5中,控制所述粒径d10≥1.0μm,d50:6-15μm,d90≤60μm,所述混料机混料频率控制在35±2hz,所述混料时间为1-2h;所述高铁磷比羟基磷酸铁具有高比表面积,并且其铁磷摩尔比满足:fe/p=1.4...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙杰杨吉魏义华何中林何健豪许中柱余孟华祁洪福唐明黄然李巧灵黄钊吴兴榜李浩黄汉家柯强刘元培罗荣江文志
申请(专利权)人:湖北融通高科先进材料集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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