一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法技术

技术编号：40162410 阅读：6 留言：0更新日期：2024-01-26 23:35

本发明专利技术公开一种用于光电催化产氢的ZnO‑CuInS<subgt;2</subgt;‑NiOOH复合薄膜的制备方法。本发明专利技术包括以下步骤：首先配制ZnO溶胶，采用浸渍提拉法和水浴法制备ZnO种子层和ZnO薄膜；然后采用连续离子层吸附反应法制备ZnO‑CuInS<subgt;2</subgt;薄膜；最后采用光电沉积法制备ZnO‑CuInS<subgt;2</subgt;‑NiOOH薄膜。本发明专利技术所获得的ZnO‑CuInS<subgt;2</subgt;‑NiOOH复合薄膜，经测试后发现ZnO‑CuInS<subgt;2</subgt;‑NiOOH对可见光的吸收有所改善，光电催化产氢性能有所提高。本发明专利技术提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的ZnO‑CuInS<subgt;2</subgt;‑NiOOH复合薄膜成本低，无污染，光电催化产氢性能良好。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电催化，具体涉及一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法。

技术介绍

1、传统的石油和化石能源的消费引起了地球温暖化、环境污染和能源短缺等问题，是当前人类所面临的重大挑战。在此背景下，以低能耗、低污染为基础的“低碳经济”正成为全球关心和研究的热点。氢气作为一种高效清洁的二次能源载体，被誉为“未来的石油”。因此，开发无污染、低成本的制氢技术日益受到各国的高度关注。自从1972年fujishima和honda发现tio2在光照下分解水产生氢气的现象以来，半导体光电催化技术凭借其廉价、无二次污染、稳定性好等优点在人类利用太阳能解决当前能源危机和治理环境污染方面有着很大的应用前景。然而，要实现高效的光电催化产氢，半导体材料必须同时满足三个条件：(1)广泛的光响应；(2)快速的光生电子-空穴对分离；(3)良好的稳定性。在其他半导体材料中，zno由于与tio2性质相似而被广泛研究。zno的禁带宽度约为3.2ev，对太阳光的吸收利用仅限于紫外光，电子跃迁所需能量较大，光生电子-空穴对易复合。因此有必要对其进行针对性的改性来提高其光电催化产氢性能。研究者们采用复合窄带隙半导体来提高半导体材料对太阳光的吸收和利用，例如cuins2禁带宽度约为1.5ev，能够拓宽半导体对太阳光的响应，因此可以用它来改善zno对太阳光的响应。另一方面，研究者们采用负载助催化剂来提高材料的载流子分离效率，例如niooh因其捕获空穴能力可以促进光生电子-空穴对的分离，因此可以用它来改善zno光生电子-空穴对易复合的缺点。</p>

2、目前，针对zno不同功能层改性研究较少，关于zno-cuins2-niooh三元功能层体系光电催化产氢的报道则更是相对较少。因此zno-cuins2-niooh三元功能层体系光电催化产氢是一个值得探讨且具有很大潜力的研究课题。

技术实现思路

1、本专利技术针对改进zno的性能，进一步加强zno光电催化产氢的可利用性，本专利技术提出了用于光电催化产氢的三元功能层zno-cuins2-niooh薄膜的制备方法。

2、本专利技术采用的技术方案是：一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一：制备zno薄膜

4、(1)配制zno溶胶；

5、(2)采用浸渍提拉法制备zno种子层；

6、(3)采用水浴法制备zno薄膜；

7、步骤二：制备zno-cuins2薄膜

8、(1)称取cuci2和inci3配制溶液甲，并滴加hci调节溶液ph值；

9、(2)称取na2s配制溶液乙，并滴加naoh溶液调节溶液ph值；

10、(3)采用连续离子层吸附反应法制备zno-cuins2薄膜；

11、步骤三：制备zno-cuins2-niooh薄膜

12、(1)称取niso4配制沉积溶液；

13、(2)采用光电沉积法制备zno-cuins2-niooh薄膜；

14、作为优选，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：

15、①配制0.2-0.6mol/l的zno溶胶：将2-10g醋酸锌溶于40-100ml乙二醇甲醚中，40-60℃磁力搅拌15-30min，然后滴加1-6ml单乙醇胺，继续搅拌1-3h后得到浅黄色透明溶液，即为zno溶胶；

16、②将①中所述的zno溶胶静置4-7天，得到浅黄色透明的zno溶胶；

17、作为优选，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将所述步骤一的(1)中制得的zno溶胶采用浸渍提拉法制备zno种子层，以2℃/min升温至200℃保温30min，然后继续升温至450℃保温30-120min得到zno种子层；

18、作为优选，所述步骤一中的(3)的工艺参数为：

19、①生长溶液是硝酸锌和六次甲基四胺的混合液，所述混合液的浓度为0.03-0.06mol/l，所述硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1:1；

20、②将所述步骤一中(2)制备的zno种子层在生长溶液中水浴加热，80-100℃条件下反应2-4h，60℃烘干得到zno纳米棒薄膜；

21、作为优选，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.02-0.04g氯化铜，0.04-0.06g氯化铟溶于20-30ml去离子水中，室温下磁力搅拌10-15min，滴加hci调节溶液ph值为1-3，配制得到溶液甲。

22、作为优选，所述步骤二中的(2)的工艺参数为：将0.03-0.05g硫化钠溶于20-30ml去离子水中，室温下磁力搅拌5-10min，滴加naoh溶液调节溶液ph值为10-12，配制得到溶液乙。

23、作为优选，所述步骤二中的(3)的工艺参数为：所述步骤一制备的zno薄膜于步骤二中的(1)溶液甲浸渍15-25s，用去离子水清洗；再将zno薄膜于步骤二中的(2)溶液乙浸渍15-25s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环30-50个周期。

24、作为优选，所述步骤三中的(1)的工艺参数为：将1.5-3.5g硫酸镍溶于50-60ml的去离子水中，室温下磁力搅拌20-30min得到均匀透明的淡青色沉积溶液，浓度为0.05-0.3mol/l。

25、作为优选，所述步骤三中的(2)的工艺参数为：光电化学沉积处理的沉积电流为0.3ma/cm2，沉积时间为5-20min；烘干条件为置于60℃烘箱。

26、与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果是：

27、(1)本专利技术所获得的zno-cuins2-niooh薄膜，经各种测试后，发现zno的光吸收有所改善且光电催化产氢性能有所提高。

28、(2)本专利技术提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的zno-cuins2-niooh薄膜成本低，无污染，光电催化产氢性能良好。

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【技术保护点】

1.一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：

3.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将所述步骤一的(1)中制得的ZnO溶胶采用浸渍提拉法制备ZnO种子层，以2℃/min升温至200℃保温30min，然后继续升温至450℃保温30-120min得到ZnO种子层。

4.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(3)的工艺参数为：

5.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.02-0.04g氯化铜，0.04-0.06g氯化铟溶于20-30mL去离子水中，室温

6.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(2)的工艺参数为：将0.03-0.05g硫化钠溶于20-30mL去离子水中，室温下磁力搅拌5-10min，滴加NaOH溶液调节溶液pH值为10-12，配制得到溶液乙。

7.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(3)的工艺参数为：所述步骤一制备的ZnO薄膜于步骤二中的(1)溶液甲浸渍15-25s，用去离子水清洗；再将ZnO薄膜于步骤二中的(2)溶液乙浸渍15-25s，再用去离子水清洗。此过程为1个周期，循环30-50个周期。

8.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的(1)的工艺参数为：将1.5-3.5g硫酸镍溶于50-60mL的去离子水中，室温下磁力搅拌20-30min得到均匀透明的淡青色沉积溶液，浓度为0.05-0.3mol/L。

9.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的ZnO-CuInS2-NiOOH复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的(2)的工艺参数为：光电化学沉积处理的沉积电流为0.3mA/cm2，沉积时间为5-20min；烘干条件为置于60℃烘箱。

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【技术特征摘要】

1.一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(1)的工艺参数为：

3.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(2)的工艺参数为：将所述步骤一的(1)中制得的zno溶胶采用浸渍提拉法制备zno种子层，以2℃/min升温至200℃保温30min，然后继续升温至450℃保温30-120min得到zno种子层。

4.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的(3)的工艺参数为：

5.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的zno-cuins2-niooh复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的(1)的工艺参数为：将0.02-0.04g氯化铜，0.04-0.06g氯化铟溶于20-30ml去离子水中，室温下磁力搅拌10-15min，滴加hci调节溶液ph值为1-3，配制得到溶液甲。

6.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的zno-cuin...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨萃娜，张宇华，武军，赵磊，史纪村，刘志锋，
申请(专利权)人：新乡学院，
类型：发明
国别省市：

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