一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法技术

技术编号：40162085 阅读：10 留言：0更新日期：2024-01-26 23:35

本发明专利技术提供一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，涉及医用镁合金腐蚀防护领域。该方法具体步骤如下：(1)将镁合金浸泡在磷酸溶液中处理，制备出磷镁石涂层；(2)将步骤(1)处理后的组件置于磷酸盐溶液中处理，制备出类鸟粪石涂层；(3)将步骤(2)处理后的组件置于磷酸二氢盐溶液中处理，制备出羟基磷灰石涂层。本发明专利技术对不同类型、不同形状的镁合金具有普适性，无需对镁合金进行预处理，亦无需复杂的操作设备，成本更低廉。制备的羟基磷灰石涂层与基体结合牢固，涂层无裂纹，保护效果优异。各步骤紧密关联，无需中间冲洗、处理，工艺简单，在保证涂层性能的同时兼顾了节能环保的需求。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医用镁合金腐蚀防护领域，特别提供一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法。

技术介绍

1、镁合金被称作新世纪革命性骨科金属材料，它拥有传统骨科材料如316l不锈钢、钛合金、co-cr-ni合金等难以匹敌的优势，它的密度和弹性模量最接近自然骨，可减少或消除在骨组织修复过程中产生的应力屏蔽效应。其次，它能巧妙地在骨中降解以及被吸收，完美地解决了传统骨科材料可永久驻留有机体的隐患，避免了二次手术的需要，极大地减轻了患者的身体痛苦、精神压力以及经济成本。然而，镁合金在骨内易快速发生溶解，引发植入体周围组织发炎，导致其早期失效。所以，为了防止其快速降解，同时也是为了增强其与有机体的生物相容性能，通常在镁合金表面制备一层羟基磷灰石涂层。

2、现有的镁合金表面羟基磷灰石涂层是通过离子共沉积、电沉积、溶胶凝胶法以及喷涂法等制备的，然而，现有的制备方法均存在各种缺点：如离子共沉积和电沉积法制备的羟基磷灰石涂层结合力差，容易与基体剥离，从而导致其耐蚀性降低；溶胶凝胶法很难控制涂层厚度的均匀性，且溶剂和残留水分的蒸发易导致涂层开裂；喷涂法很难用于形状不规则的镁合金，且涂层的致密度受温度的影响较大。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于：提供一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法。该方法适用各种型号的镁合金，操作简单，在常温即可完成，且无需对镁合金进行预处理，因此成本较低廉。另外，该方法通过化学转化制备羟基磷灰石，可保证涂层与基体的结合力，极大地改善了镁合金的耐蚀性能。

<p>2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，该方法具体步骤如下：

3、(1)将镁合金浸泡在磷酸溶液中处理，制备出磷镁石涂层；

4、(2)将步骤(1)处理后的组件置于磷酸盐溶液中处理，制备出类鸟粪石涂层；

5、(3)将步骤(2)处理后的组件置于磷酸二氢盐溶液中处理，制备出羟基磷灰石涂层。

6、进一步：步骤(1)中的磷酸溶液组成及其质量百分比如下：磷酸：60-80％，表面活性剂：0.01-0.1％，缓蚀剂：0.01-0.05％，其余为h2o；处理时间为30min～2h。

7、进一步：步骤(2)中的磷酸盐溶液组成及其质量百分比如下：磷酸盐：60-80％，氢氧化钠：0.05％～0.1％，其余为h2o；处理时间为6～12h；磷酸盐溶液的ph为9-12。

8、进一步：步骤(3)中的磷酸二氢盐溶液组成及其质量百分比如下：磷酸二氢盐：50-70％，钙盐：10～20％，其余为h2o；处理时间为12～24h。

9、进一步：所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、聚山梨酯中一种或两种以上。

10、进一步：所述的缓蚀剂为六次甲基四胺、含磷二甲基硫脲、醛一胺缩合物中一种或两种以上。

11、进一步：所述的磷酸盐为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中一种或两种以上。

12、进一步：所述的磷酸二氢盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中一种或两种以上。

13、进一步：所述的钙盐为edta-ca、ca(no3)2、cacl2中一种或两种以上。

14、类鸟粪石是一种矿物质，它的结构与鸟粪石相似。

15、本专利技术有益效果：

16、(1)本专利技术对不同类型、不同形状的镁合金具有普适性，无需对镁合金进行预处理，亦无需复杂的操作设备，成本更低廉。

17、(2)本专利技术制备的羟基磷灰石涂层与基体结合牢固，涂层无裂纹，保护效果优异。

18、(3)本专利技术采用化学转化法在镁合金表面制备羟基磷灰石涂层。首先将镁合金经过磷酸溶液处理，制备一层磷镁石涂层，然后通过碱金属元素代替磷镁石中的h的思路制备类鸟粪石涂层，最后通过ca元素取代类鸟粪石中的mg而-oh可取代其中的碱金属元素制备羟基磷灰石涂层。各步骤紧密关联，无需中间冲洗、处理，工艺简单，在保证涂层性能的同时兼顾了节能环保的需求。

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【技术保护点】

1.一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的磷酸溶液组成及其质量百分比如下：磷酸：60-80％，表面活性剂：0.01-0.1％，缓蚀剂：0.01-0.05％，其余为H2O；处理时间为30min～2h。

3.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的磷酸盐溶液组成及其质量百分比如下：磷酸盐：60-80％，氢氧化钠：0.05％～0.1％，其余为H2O；处理时间为6～12h；磷酸盐溶液的pH为9-12。

4.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的磷酸二氢盐溶液组成及其质量百分比如下：磷酸二氢盐：50-70％，钙盐：10～20％，其余为H2O；处理时间为12～24h。

5.根据权利要求2所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、聚山梨酯中一种或两种以上。

6.根据权利

7.根据权利要求3所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵中一种或两种以上。

8.根据权利要求4所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述的磷酸二氢盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中一种或两种以上。

9.根据权利要求4所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述的钙盐为EDTA-Ca、Ca(NO3)2、CaCl2中一种或两种以上。

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【技术特征摘要】

1.一种镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的磷酸溶液组成及其质量百分比如下：磷酸：60-80％，表面活性剂：0.01-0.1％，缓蚀剂：0.01-0.05％，其余为h2o；处理时间为30min～2h。

3.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的磷酸盐溶液组成及其质量百分比如下：磷酸盐：60-80％，氢氧化钠：0.05％～0.1％，其余为h2o；处理时间为6～12h；磷酸盐溶液的ph为9-12。

4.根据权利要求1所述的镁合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的磷酸二氢盐溶液组成及其质量百分比如下：磷酸二氢盐：50-70％，钙盐：10～20％，其余为h2o；处理时间为12～...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍立坪，赵林，董俊华，王长罡，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：

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