【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及到一种mgo为载体的负载型催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着温室气体排放量的增加，传统化石资源日益减少，从而对新材料的需求不断增大，采用可再生的生物质资源制备新材料是一个长远的战略发展方向。近年来，利用“绿色、环保、可再生、原料来源广泛”等诸多优势的生物质原料制备新材料迎来了发展的热潮。
2、通过脱水从生物质衍生物糖中获得的5-羟甲基糠醛(hmf)中带有呋喃环、羟基和醛基，通过氧化、加氢、酯化、卤化、聚合等化学反应既可生产高分子单体、液体燃料、绿色溶剂，又可转化为药物、燃料中间体及其他高价值化学物质。基于此，hmf被美国能源部列入生物基十大关键平台化合物之一。
3、2,5-呋喃二甲醇(bhmf)，作为5-羟甲基糠醛(hmf)选择性加氢制备衍生的重要化工中间体，具有一般二元醇的共性，可作为原料合成药物中间体、核苷衍生物、冠醚等化合物以及聚酯、聚氨酯等聚合材料，也可以被用做溶剂、湿润剂、粘合剂、表面活性剂、人造受体等。
4、目前，报道较多的方法为采用贵金属(pt、au、pd)作为催化剂催化转移加氢5-羟甲基糠醛来制备2,5-呋喃二甲醇，其虽具有可观的产率及选择性，但由于制备过程复杂、成本高等原因制约了其工业化的发展；采用非贵金属(cu、ni、co)作为催化剂氢气直接加氢来制备2,5-呋喃二甲醇，其虽然成本低，制备过程简单但由于其较低的选择性和较低的反应底物浓度，同时催化剂负载的金属容易脱落，催化剂容易失活，难再生，重复利用率差，成为制约其下游衍生物合成的研究
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、本专利技术有益效果：
3、(1)本专利技术提供的制备2,5-呋喃二甲醇的方法可以实现工业化放大，因为原料5-羟甲基糠醛可由充足的可再生来源(例如果糖，蔗糖，葡萄糖，秸秆等)制备，来源广泛，价格低廉，符合技术经济生产方式，同时其基于可再生来源的生物基原料，后处理容易，环保，清洁。
4、(2)本专利技术制备的mgo载体表面经过改性，表面具有强界面锚定，增强金属颗粒在载体上的吸附，同时采用特定的焙烧方式及还原方式，使金属颗粒进一步有效的锚定在mgo载体上，使得该mgo为载体的负载型催化剂比较于传统的负载型催化剂，在长时间的高温条件下，多次反应中更不容易脱落，且高温再生后性能依旧，可以有效的降低成本，易于工业化；本专利技术制备催化剂的方法采用有机溶剂作为溶解金属盐的溶剂去负载到载体上，可以有效的避免载体在负载过程中和溶剂发生物理及化学反应(如一些碱性载体和水体系发生的变化)，影响载体孔径及形貌，金属颗粒的负载，从而最终影响2,5-呋喃二甲醇的选择性及产率；同时bhmf的选择性受载体的表面酸性影响，酸性位弱、酸量小会有利于加氢反应在催化hmf加氢反应，抑制醚化、聚合等反应的发生，本专利技术选用mgo作为负载的载体去催化hmf制备bhmf的优势在于，mgo作为碱性金属载体可以有效的避免hmf在载体上的酸性位点中发生聚合等副反应，条件温和，可以保证hmf氢化的专一选择性。
5、(3)本专利技术制备催化剂的方法负载方式简单，操作容易，可以根据实际情况适应性调节，可操作性强，价格低廉，合成简单，安全且可靠，负载颗粒度分散均匀，对催化加氢还原制备2,5-呋喃二甲醇的选择性和产率都有随着有着很大的提升；本专利技术制备的催化剂相比较于传统的负载型催化剂，重复利用性好，不易失活，选择性非常高，专一性强，再生性好。反应完的催化剂重新焙烧及还原，性能效果依旧，减少了使用的成本，具有良好的应用前景。
6、(3)本专利技术制备2,5-呋喃二甲醇的反应过程有着非常高的转化率，反应过程可控(改变不同的反应条件参数)，选择性非常强，避免了各种中间产物的干扰，有效的提高反应的产率，降低分离的难度，提高了收率，容易大规模实施。
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1.一种MgO为载体的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性镁盐包括氯化物、硝酸盐和硫酸盐中的一种，所述沉淀剂包括碳酸钠、碳酸铵和碳酸钾中的一种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述液相反应中镁离子浓度和沉淀剂浓度比为1：2。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚丙酰胺、十六烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯甲酯、氯化锰、3-氨基丙基甲氧基硅烷、月桂醇聚醚硫酸酯钠中的一种或者两种以上。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂十二烷基磺酸钠和月桂醇聚醚硫酸酯钠的质量比1：1～10：1，复配表面修饰剂的质量占总体系质量比的0.01％～5％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备MgO前驱体的液相反应中的各物料加入顺序为表面修饰剂十二烷基磺酸钠溶于2mol/L的碳酸钠水溶液中加热至50℃充分混匀后，机械搅拌状态下，快速加入同样50℃温度下溶有表面修饰剂
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：MgO前驱体的热解采用梯度升温的方式，MgO前驱体的热解采用梯度升温的方式，从常温以1～10℃/min的升温速率升至110℃，维持60min，再从110℃以1～10℃/min的升温速率升至特定热解温度200～500℃，在特定热解温度下维持时间为10～60min；
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：催化剂中负载的金属选自过渡金属元素，其中，过渡金属元素选自Cu、Ni、Co、Fe中的任意一种或两种以上，金属负载量为0.01wt％～20wt％；
9.权利要求1～8中任一所述的制备方法制得的MgO为载体的负载型催化剂于制备2,5-呋喃二甲醇中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：包括，以5-羟甲基糠醛为原料，反应溶剂为有机溶剂，加入MgO为载体的负载型催化剂，氢气压力氛围下，通过催化加氢反应制得所述2,5-呋喃二甲醇；
...【技术特征摘要】
1.一种mgo为载体的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性镁盐包括氯化物、硝酸盐和硫酸盐中的一种，所述沉淀剂包括碳酸钠、碳酸铵和碳酸钾中的一种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述液相反应中镁离子浓度和沉淀剂浓度比为1：2。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚丙酰胺、十六烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯甲酯、氯化锰、3-氨基丙基甲氧基硅烷、月桂醇聚醚硫酸酯钠中的一种或者两种以上。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂十二烷基磺酸钠和月桂醇聚醚硫酸酯钠的质量比1：1～10：1，复配表面修饰剂的质量占总体系质量比的0.01％～5％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备mgo前驱体的液相反应中的各物料加入顺序为表面修饰剂十二烷基磺酸钠溶于2mol/l的碳酸钠水溶液中加热至50℃充分混匀后，机械搅...
【专利技术属性】
技术研发人员：方乾全，杨勇，卢国文，张建，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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