【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电解抛光，具体为一种用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法。
技术介绍
1、渗碳是将低碳钢或者合金钢置于含碳介质中，将工件和含碳介质加热并使碳原子向试样内部进行渗透和扩散，提高试样表层含碳量。钢铁材料渗碳后具有较高的硬度，芯部具有良好的韧塑性，因其良好的综合力学性能得到了广泛应用。
2、渗碳钢渗碳处理后，表面到中心的碳含量逐渐降低，经过淬火和回火后，渗层微观组织也由表层高碳组织逐渐过渡到基体低碳组织。而渗碳材料组织和性能满足要求的前提是渗碳件具有合适的渗层厚度、碳浓度梯度。但是，目前对于渗层的表征多限于化学梯度分析和硬度分析量等方面。对于渗层梯度方向上c元素分布位置不同所引起的组织精细变化的表征和分析还很欠缺。而这些微观组织的变化会对轴承的使用性能和服役寿命造成显著影响。因此，针对更微观尺度上的组织评价和精细化控制工作对提升轴承钢的使用寿命，开发出高性能渗碳轴承具有重要意义。
3、利用三维原子探针层析技术(apt)可以给出各合金元素在三维空间中的分布特征，并能够定量得到元素的成分含量。由于该技术采用的是飞行时间质谱分析方法，并分辨率达到原子尺度，因而能够准确地分析一些轻元素如c的含量和空间分布。apt成为研究纳米团簇、纳米析出相以及相界或者晶界上元素分布的重要分析测试手段。而该实验能够获得成功的关键步骤是制备高质量的针尖样品，针尖要求曲率半径小于100nm，最好是处于30～50nm之间。目前一般有两种方法制备针尖：一是采用两步电解抛光法；该方法是将样品加工成细丝样，用电
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法，提高apt针尖样品的质量及实验的成功率。
2、本专利技术目的通过以下技术方案实现的：
3、一种用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为25％～40％，冰乙酸为75％～60％，二者体积含量为100％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为5％～10％，乙二醇丁醚为95％～90％，二者体积含量为100％。
4、所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，高氯酸的浓度为70.0wt％～72.0wt％，冰乙酸的浓度为99.5wt％，乙二醇丁醚的浓度为99.0wt％。
5、所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，在室温下按照配制比例将冰乙酸或者乙二醇丁醚加入高氯酸中，搅拌均匀分别形成粗抛光电解液或精抛光电解液。
6、一种用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，具体步骤如下：
7、(1)利用切线割将表面渗碳的钢铁材料在表面渗碳层处制备成0.5mm×0.5mm×8mm的细丝状样品坯，以样品坯为阳极，与直流电源的正极相连；以铂丝环为阴极，与直流电源的负极相连；将样品坯竖直插入水平的铂丝环中，在铂丝环中滴入粗抛光电解液，上下移动铂丝环，对样品坯中间部分3～5mm长度区间进行粗抛光；
8、(2)按照步骤(1)对样品进行粗抛直到样品坯中间部分出现直径0.5～1mm的“颈缩”状，停止粗抛光；将粗抛光电解液换成精抛光电解液，继续进行精抛光，将样品坯从“颈缩”中间抛断成两半，获得针尖样品。
9、所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，铂丝环的内径为2.5～3.5mm，铂丝环的外径为3～4mm，铂丝环的断面直径为0.25～0.5mm。
10、所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，粗抛光电压为5～25v，精抛光电压为3～8v。
11、所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，电解抛光结束后，将针尖样品的针尖向下，用无水乙醇从上至下冲洗，自然风干。
12、本专利技术的设计思想是：
13、表面渗碳的钢铁材料由于碳含量较高，因而具有较好的耐腐蚀性，因此在制备抛光液时，增加了高氯酸的含量，使抛光液具有较高的腐蚀性，从而加快了腐蚀速率。另外，由于只能在样品表面进行切割细丝样品，限制了样品的尺寸，因而在电解抛光时，采用一步抛光法制备样品，即粗抛时不将样品抛断，在颈缩未断时更换为精抛光电解液，直至抛断，提高了样品制备效率，且操作简单，成功率高。
14、本专利技术的优点及有益效果是：
15、1、本专利技术表面渗碳的钢铁材料电解抛光液包括高氯酸、冰乙酸和乙二醇丁醚。电解抛光方法分为一步：首先是利用粗抛光电解液将坯料抛光至形成“颈缩”；然后更换为精抛光电解液，将“颈缩”抛断，形成尖锐的针尖。本专利技术的电解抛光液配置简单，电解温度常温，易于操作，抛光效果显著，大幅度提高制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的效率以及进行相关三维原子探针实验的成功率。
16、2、本专利技术能够用于三维原子探针实验或者透射电镜观察等需要的针尖样品，样品可用于透射电镜观察、三维原子探针实验等分析手段中。
17、3、本专利技术可以应用于钢铁材料电解抛光领域，尤其适用于g20crmo、g20crnimo、g20crni2mo等渗碳轴承钢。
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1.一种用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，其特征在于，电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为25％～40％，冰乙酸为75％～60％，二者体积含量为100％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为5％～10％，乙二醇丁醚为95％～90％，二者体积含量为100％。
2.根据权利要求1所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，其特征在于，高氯酸的浓度为70.0wt％～72.0wt％，冰乙酸的浓度为99.5wt％，乙二醇丁醚的浓度为99.0wt％。
3.根据权利要求1所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，其特征在于，在室温下按照配制比例将冰乙酸或者乙二醇丁醚加入高氯酸中，搅拌均匀分别形成粗抛光电解液或精抛光电解液。
4.一种使用权利要求1至3之一所述电解抛光液的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，其特征在于，具体步骤如下：
5.根据权利要求4所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，其特征在于，铂丝环的内径为2.5～3.5
6.根据权利要求4所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，其特征在于，粗抛光电压为5～25V，精抛光电压为3～8V。
7.根据权利要求4所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光方法，其特征在于，电解抛光结束后，将针尖样品的针尖向下，用无水乙醇从上至下冲洗，自然风干。
...【技术特征摘要】
1.一种用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，其特征在于，电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为25％～40％，冰乙酸为75％～60％，二者体积含量为100％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为5％～10％，乙二醇丁醚为95％～90％，二者体积含量为100％。
2.根据权利要求1所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，其特征在于，高氯酸的浓度为70.0wt％～72.0wt％，冰乙酸的浓度为99.5wt％，乙二醇丁醚的浓度为99.0wt％。
3.根据权利要求1所述的用于制备表面渗碳的钢铁材料针尖样品的电解抛光液，其特征在于，在室温下按照配制比例将冰乙酸或者乙二醇丁醚加入高氯酸中，搅拌均...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋元元，张洋鹏，姜海昌，张舵，陈胜虎，戎利建，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：
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