【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属离子荧光探针，特别涉及一种双金属离子荧光探针及其制备方法。
技术介绍
1、三价金属离子(fe3+和cr3+)在自然界中广泛存在，影响人类健康。参与人体细胞新陈代谢的fe3+的失衡会引发肾衰竭、贫血、肝功能不全等疾病；人体内cr3+的失衡会破坏人体正常细胞结构，引发动脉硬化和糖尿病，对人体造成伤害。因此，建立检测以上2种金属离子的方法具有非常重要的意义。目前，具有高灵敏度和高选择性的能够同时检测fe3+和cr3+的荧光增强型探针仍然较少。
2、喹啉及其衍生物是很好的金属螯合剂且具有良好的荧光性能。但是由于其自身对于金属选择性差、激发与发射波长处于较短波长范围等缺点，导致它们在实际样品和生物体内无潜在的应用价值。因此需要对喹啉及其衍生物进行化学修饰，期望新合成的目标探针能达到高选择性、高灵敏度识别某一金属离子的目的。
3、杯芳烃作为第三代超分子主体，空腔大小可调节，上、下沿易修饰，对多种客体具有很好的包结与络合能力。对杯芳烃主体进行功能化改性，引入可识别金属离子的荧光基团，使其在金属离子识别检测与分析方面有广阔的应用前景。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种双金属离子荧光探针及其制备方法，本专利技术提供的双金属离子荧光探针具有高灵敏度和高选择性，能够同时检测fe3+和cr3+。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种双金属离子荧光探针，具有式ι所示结构：
3、
4、本专利技
5、
6、
7、(1)以8-羟基喹啉为原料，与无水碳酸钾和溴乙酸乙酯在溶剂中75～88℃回流反应6h，反应结束后将产物分离提纯，得到化合物1；
8、(2)将步骤(1)所得化合物1与水合联氨在溶剂中室温下进行搅拌反应1h，反应结束后将产物分离提纯，得到化合物2；
9、(3)在氮气气氛下，以对叔丁基苯酚为原料，与甲醛和氢氧化钠加热回流至水分完全蒸出后，在120～130℃温度下反应保持2h，然后加入二苯醚，缓慢升温至252～263℃回流反应2h，反应结束后将产物分离提纯，得到化合物3；
10、(4)在氮气气氛下，将步骤(3)所得化合物3与碘化钠、无水碳酸钾在溶剂中74～87℃回流1h后，再加入溴乙酸乙酯74～87℃回流反应24h，反应结束后将产物分离提纯，得到化合物4；
11、(5)将步骤(4)所得化合物4和六次甲基四胺混合后中，然后逐滴滴加三氟乙酸，66～78℃回流反应4h，反应结束后将产物分离提提纯，得到化合物5；
12、(6)将步骤(5)所得化合物5与步骤(2)所得化合物2在溶剂中72～84℃回流反应4h，反应结束后将产物分离提纯，得到目标化合物。
13、优选地，步骤(1)所述8-羟基喹啉、无水碳酸钾和溴乙酸乙酯的摩尔比为(10～18):(22～32):(10～19)。
14、优选地，步骤(2)所述化合物1和水合联氨的摩尔体积比为1.2～3.2mmol：1ml；所述水合联氨的浓度为80％。
15、优选地，步骤(3)所述对叔丁基苯酚、甲醛、二苯醚的摩尔体积比为56.3～76.6mmol：79～93mmol：100ml；所述甲醛的浓度为37％。
16、优选地，步骤(4)所述化合物3、碘化钠、无水碳酸钾、溴乙酸乙酯的摩尔体积比为5.2～7.3mmol：4.3～6.5mmol：5.6～7.7mmol：2～5ml。
17、优选地，步骤(5)所述化合物4、六次甲基四胺和三氟乙酸的摩尔体积比为1.5～4.2mmol：38.3～58.6mmol：25～67ml。
18、优选地，步骤(6)所述化合物5和化合物2的摩尔比为(0.8～1.5):(1.7～3.2)。
19、有益技术效果：本专利技术提供了一种双金属离子荧光探针及其制备方法，本专利技术通过将修饰后的杯[4]芳烃衍引入到喹啉结构中，利用杯芳烃与喹啉对金属离子识别检测的协同作用，使得到的双金属离子荧光探针具有高灵敏度和高选择性，能够同时检测fe3+和cr3+两种金属离子。
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1.具有式Ι结构的双金属离子荧光探针：
2.权利要求1所述具有式Ι结构的双金属离子荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述8-羟基喹啉、无水碳酸钾和溴乙酸乙酯的摩尔比为(10～18):(22～32):(10～19)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化合物1水合联氨的摩尔体积比为1.2～3.2mmol：1mL；所述水合联氨的浓度为80％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述对叔丁基苯酚、甲醛、二苯醚的摩尔体积比为56.3～76.6mmol：79～93mmol：100mL；所述甲醛的浓度为37％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述化合物3、碘化钠、无水碳酸钾、溴乙酸乙酯的摩尔体积比为5.2～7.3mmol：4.3～6.5mmol：5.6～7.7mmol：2～5mL。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述化合物4、六次甲基四胺和三氟乙酸的摩尔
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述化合物5和化合物2的摩尔比为(0.8～1.5):(1.7～3.2)。
...【技术特征摘要】
1.具有式ι结构的双金属离子荧光探针：
2.权利要求1所述具有式ι结构的双金属离子荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述8-羟基喹啉、无水碳酸钾和溴乙酸乙酯的摩尔比为(10～18):(22～32):(10～19)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化合物1水合联氨的摩尔体积比为1.2～3.2mmol：1ml；所述水合联氨的浓度为80％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述对叔丁基苯酚、甲醛、二苯醚的摩尔体积比为56.3～76.6m...
【专利技术属性】
技术研发人员：石亮，齐洪运，王奕瑄，王加东，刘子俊，刘安安，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：
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