【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及再生合成纤维纤维领域，特别涉及一种光谱指纹型示踪再生纤维的制备方法及追溯方法。
技术介绍
1、随着聚酯等合成纤维消费量的增加和人们环保意识的增强，聚酯、聚酰胺等废料回收利用越来越受到重视。利用聚酯、聚酰胺等废料生产再生合成纤维，可降低成本，减少石油消耗，提高经济效益，对化纤行业可持续发展具有重要意义。与此同时，随着再生聚酯用量的增长，再生聚酯与原生聚酯的替代性问题也越来越受到行业关注，二者的价格走势也呈现一定的正相关性，区别二者的检测技术也就越来越受到重视。专利cn111944281a提出一种示踪剂母粒、回收示踪pet物料及其制备方法，其中的示踪剂主要是硫酸钡、碳酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种或者多种。这种方法虽有一定的示踪效果，但是无机材料的简单混合，容易被仿制。专利cn112064140a采用多种金属氧化物作为纺织品的防伪方法，这种方法检测难度大，需要将纤维进行酸化溶解，在根据各离子浓度进行验证，具有过程复杂，样品消耗大等问题。cn2731620y、cn103850144b等专利提出采用双波段荧光纤维济多色段染色纤维，这种方法主要以单色荧光防伪为主，其收到纤维染色影响较大，防伪特征单一。因此发开具有高效低成本示踪剂，并将其应用于再生纤维领域可以有效追踪再生纤维的流转环节，提高企业的社会责任感及信誉度。
技术实现思路
1、本专利技术解决现有可追溯再生纤维中存在的技术不足，提供一种光谱指纹示踪再生纤维的制备及追溯方式。
2、本专利技术的主要技术方案如下：
3、一种光谱指纹型示踪再生合成纤维的制备方法，由光谱指纹示踪剂与再生合成纤维制备而成，包括如下步骤：
4、1)将示踪剂原料经过高温固相法制备多种发光示踪剂，所得产物经再次研磨、筛选、组合得到发光示踪剂；
5、2)将发光示踪剂与再生pet树脂切片进行熔融共混，得到示踪剂母粒；
6、3)将示踪剂母粒与再生涤纶泡料均匀混合，经过熔融、纺丝、后处理得到具有光谱指纹示踪效果的再生合成纤维。
7、再生合成纤维优选为再生涤纶短纤维。
8、其中，
9、所述光谱指纹示踪剂主要由稀土或金属离子掺杂的锗酸盐材料。
10、步骤1)中所述光谱指纹示踪剂主要原料na2co3；caco3；ge2o3；li2co3；sio2；mgco3；al2(co3)3；主要的掺杂剂包括dy2o3；y2o3；tb4o7；yb2o3；mnco3；er2o3；tm4o7。各离子摩尔比例范围如下：na+：ca2+：ge2+:掺杂剂1：掺杂剂2：掺杂剂3＝(1-2):(1-3):(1-2):(0.001-0.05):(0.001-0.05):(0.001-0.05)。其中na+由li+取代，ca2+由mg2+或者al3+取代，ge2+由si4+取代，li+取代na+比例为10％-100％；mg2+或者al3+取代ca2+比例为10％-100％；si4+取代ge2+比例为10％-100％。
11、步骤1)中高温固相法的条件如下：烧结温度：500-1600℃，保温时间：2-10小时，烧结氛围：氢气还原、碳粉还原、空气、氮气等多种烧结氛围。
12、步骤1)所制备的光谱指纹示踪材料的粒径范围在200nm-1μm；所制备的光谱指纹发光材料均具有多种激发发射模式，具体包括在特定紫外光、红外光、温度等刺激条件下实现特定发射光谱。
13、步骤3)将所制备的光谱发光材料在母粒中的添加量为5-10％，母粒与再生纤维原料的比例为0.2％-2％。
14、步骤3)示踪剂母粒与再生涤纶泡料均匀混合后烘干结晶、高速纺丝、牵伸定型、烘干切断等工艺。
15、另外，本申请还提供了一种再生合成纤维及其追溯方法。
16、一种光谱指纹型示踪再生合成纤维，由光谱指纹示踪剂与再生合成纤维制备而成，包括如下步骤：
17、4)将示踪剂原料经过高温固相法制备多种发光示踪剂，所得产物经再次研磨、筛选、组合得到发光示踪剂；
18、5)将发光示踪剂与再生pet树脂切片进行熔融共混，得到示踪剂母粒；
19、6)将示踪剂母粒与再生涤纶泡料均匀混合，经过熔融、纺丝、后处理得到具有光谱指纹示踪效果的再生合成纤维。
20、一种光谱指纹示踪再生合成纤维的追溯办法，包括取样、荧光光谱测定、与出厂标准样品对比即可。所述可以包括各种染色后再生涤纶短纤维、功能性再生涤纶短纤维等。
21、本专利技术涉及了一种光谱指纹型示踪再生合成纤维的制备方法，所述发光示踪剂主要是由稀土与其他金属离子掺杂的锗酸盐发光材料。主要制备方法包括以下及步骤：首先将示踪剂原料经过高温固相法制备多种发光示踪剂，所得产物经再次研磨、筛选、组合得到示踪剂。其次将发光示踪剂材料与对应的切片进行熔融共混，得到示踪剂母粒。最后将示踪剂母粒与再生瓶片或者废丝泡料均匀混合，经过熔融、纺丝、后处理得到具有光谱指纹示踪效果的再生纤维。这种纤维在不影响纤维性能的同时又具有明显的光谱指纹特性，具有高示踪性、难复制、易检测等优点,实现再生纤维快速示踪检测。
22、区别于现有技术，本专利技术提供了一种具有高效可行的再生合成纤维的可追溯制备及验证方式。本专利技术的主要优势在于示踪剂添加量低，且对纤维性能无影响、鉴别简单准确、不受染色影响、可追溯性强、难以仿造复制等优势。另外，本申请通过调控基质取代、掺杂离子种类、离子比例、调控高温固相条件，对制造光谱指纹特性发射光谱进行调控。基于制造者独立设计的特定发光材料具有光谱唯一性，其类似于人类指纹。
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1.一种光谱指纹型示踪再生合成纤维的制备方法，其特征在于：由光谱指纹示踪剂与再生合成纤维制备而成，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光谱指纹示踪剂主要由稀土或金属离子掺杂的锗酸盐材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述光谱指纹示踪剂主要原料包括Na2CO3、CaCO3、Ge2O3、Li2CO3、SiO2、MgCO3和Al2(CO3)3中的多种组合；主要的掺杂剂包括Dy2O3、Y2O3、Tb4O7、Yb2O3、MnCO3、Er2O3和Tm4O7中的多种组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：各离子摩尔比例范围如下：Na+：Ca2+：Ge2+:掺杂剂1：掺杂剂2：掺杂剂3＝(1-2):(1-3):(1-2):(0.001-0.05):(0.001-0.05):(0.001-0.05)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：其中Na+由Li+取代，Ca2+由Mg2+或者Al3+取代，Ge2+由Si4+取代，Li+取代Na+比例为10％-100％；Mg2+或
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)中高温固相法的条件如下：烧结温度：500-1600℃，保温时间：2-10小时，烧结氛围：氢气还原、碳粉还原、空气、氮气等多种烧结氛围。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤1)所制备的光谱指纹示踪材料的粒径范围在200nm-1μm；所制备的光谱指纹发光材料均具有多种激发发射模式，具体包括在特定紫外光、红外光、温度等刺激条件下实现特定发射光谱。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤3)将所制备的光谱发光材料在母粒中的添加量为5-10％，母粒与再生纤维原料的比例为0.2％-2％。
9.一种光谱指纹型示踪再生合成纤维，根据权利要求1-5任一所述方法制备。
10.权利要求9所述的所述光谱指纹示踪再生合成纤维的追溯办法，其特征在于：包括取样、荧光光谱测定、与出厂标准样品对比即可。
...【技术特征摘要】
1.一种光谱指纹型示踪再生合成纤维的制备方法，其特征在于：由光谱指纹示踪剂与再生合成纤维制备而成，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述光谱指纹示踪剂主要由稀土或金属离子掺杂的锗酸盐材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述光谱指纹示踪剂主要原料包括na2co3、caco3、ge2o3、li2co3、sio2、mgco3和al2(co3)3中的多种组合；主要的掺杂剂包括dy2o3、y2o3、tb4o7、yb2o3、mnco3、er2o3和tm4o7中的多种组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：各离子摩尔比例范围如下：na+：ca2+：ge2+:掺杂剂1：掺杂剂2：掺杂剂3＝(1-2):(1-3):(1-2):(0.001-0.05):(0.001-0.05):(0.001-0.05)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：其中na+由li+取代，ca2+由mg2+或者al3+取代，ge2+由si4+取代，li+...
【专利技术属性】
技术研发人员：史晨，韩建，
申请(专利权)人：现代纺织技术创新中心鉴湖实验室，
类型：发明
国别省市：
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