System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法技术_技高网
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一种微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法技术

技术编号:40148250 阅读:10 留言:0更新日期:2024-01-24 00:47
本发明专利技术涉及锆基金属有机框架合成技术领域,尤其为一种微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法,其中,锆基金属有机框架材料为MF‑UIO‑66。本发明专利技术中,锆基MOFs为MF‑UIO‑66材料,该材料是通过微流控设备进行合成的锆基金属有机框架uio‑66,通过乙酸的调控使uio‑66材料能更好的在微液滴中进行生长。并使用微流控设备成功在低于uio‑66完全配位的时间进行合成;金属有机框架(MOFs)作为一类经典的多孔材料,因其具有高的比表面积、可调的孔径和形状可控的功能特性在吸附方面有着优越的性能。基于此,开发了一种高通量连续流微流控液滴技术合成微尺度锆基MOFs单晶的方法,其具有操作便捷、成本低廉、反应速率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锆基金属有机框架合成,具体为一种微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法。


技术介绍

1、微流控芯片是一种操控微小体积的流体在微小通道或构件中流动的系统,其中通道和构件的尺度为几十到几百微米承载流体的量为10-9至10-18l。微流控装置中的扩散距离短,传质更快,混合迅速而且均匀。微米级的通道使得微流控装置拥有超大的比表面积,加快传热,使反应温度更稳定。在混合均匀的前提下,微通道中的反应物可以精确地保持进样比例,并且可以实时精确控制温度与速度,从而改进材料的储能效果或合成特殊结构和形貌的储能材料。在微反应器中进行反应所需的物质的量很少,反应整体规模的降低也减少了试剂溶剂的使用,对于许多需要使用有毒有害或昂贵试剂与溶剂的反应,微反应器提供了一个更加绿色的途径。

2、目前,对有机砷去除的研究主要集中在降解和吸附两种类型的技术上。虽然降解方法通常表现出较高的去除率(高达99%),但处理过程中产生的无机砷可能会造成潜在的二次污染。为了避免上述问题,重要的是在不改变污染物结构的情况下直接去除水中的有机砷,而吸附技术具有操作便捷、成本低廉、处理效率高、选择性好等优点,被认为是从溶液中去除有机砷最有前途的方法之一。金属有机框架(mofs)作为一类经典的多孔材料,因其具有高的比表面积、可调的孔径和形状可控的功能特性在吸附方面有着优越的性能。基于此,本专利技术将锆基金属有机框架uio-66用微流控的方法成功合成,通过乙酸促使uio-66材料形貌结构完整生长。调节p-asa浓度、投加量、ph等对p-asa吸附性能影响以及影响规律,进行吸附等温线模型和吸附动力学模型拟合,探究出最优吸附条件,为高效去除有机砷污染奠定充分基础,因此,针对上述问题提出一种微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

3、一种微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法,包括锆基金属有机框架材料,所述锆基金属有机框架材料为mf-uio-66,mf-uio-66材料平均直径在1μm±100nm,所述锆基金属有机框架材料mf-uio-66的制备方法包括以下步骤:

4、步骤一:设计组装微流控合成装置:微流控合成装置的组成包括两台注射泵、液滴生成装置、加热反应段、冷却猝灭段和产品收集装置,使用ptfe管作为连接和反应管道;

5、步骤二:将物质的量比为1:1:1.65:80的四氯化锆、对苯二甲酸、乙酸和n,n-二甲基甲酰胺的混合溶液中制得mf-uio-66前驱液作为分散相,以二甲基硅氧烷作为惰性连续相;

6、步骤三:连续相和分散相以一定体积流量同时注入到液滴生成装置形成均匀液滴,通入120-140℃的加热段反应20-40min,后25℃冷却段淬灭,收集产物;

7、步骤四:将收集的产物使用石油醚洗涤2次,离心处理后,利用n,n-二甲基甲酰胺中洗涤2次,离心处理后,再使用乙醇中洗涤2次,离心处理,得到离心产物;

8、步骤五,将离心产物分离后在80℃下真空干燥,得到锆基金属有机框架材料mf-uio-66。

9、优选的,步骤一中注入溶液和进行反应ptfe毛细管内径为1400μm,外径为1600μm。

10、优选的,步骤一中,所述液滴生成装置为t型内嵌毛细管的液滴生成装置,其内嵌毛细管为横截面为圆形的外径1000μm,内径900μm,通过使用拉针仪加热和拉动毛细管将内部毛细管的一端成形为内径为20μm的锥形孔,然后通过在砂纸上刮擦尖端来扩大孔的直径,用显微镜观察,制备具有150μm的孔尖端,并且孔具有光滑的边缘。

11、优选的,步骤三中,分散相体积流量为2.5-10μl/min;惰性连续相体积流量为2.5-10μl/min。

12、优选的,步骤四中,2次石油醚洗涤后离心的转速为8000r/min,离心时间为5min;2次n,n-二甲基甲酰胺洗涤后离心的转速为8000r/min,离心时间为2min;2次乙醇洗涤后离心的转速为8000r/min,离心时间为2min

13、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:在短时间内连续合成锆基金属有机框架mf-uio-66高效去除有机砷p-asa,克服传统水热合成方法中间歇性、反应时间长和重复性差的特点;基于mf-uio-66中的zr-oh基团,开发了一种用于处理含p-asa废水的高效吸附剂,其具有操作便捷、成本低廉、处理效率高等优点。

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【技术保护点】

1.一种微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法,其特征在于:包括锆基金属有机框架材料,所述锆基金属有机框架材料为MF-UIO-66,MF-UIO-66材料平均直径在1μm±100nm,所述锆基金属有机框架材料MF-UIO-66的制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法,其特征在于:步骤一中注入溶液和进行反应PTFE毛细管内径为1400μm,外径为1600μm。

3.根据权利要求1所述的微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法,其特征在于:步骤一中,所述液滴生成装置为T型内嵌毛细管的液滴生成装置,其内嵌毛细管为横截面为圆形的外径1000μm,内径900μm,通过使用拉针仪加热和拉动毛细管将内部毛细管的一端成形为内径为20μm的锥形孔,然后通过在砂纸上刮擦尖端来扩大孔的直径,用显微镜观察,制备具有150μm的孔尖端,并且孔具有光滑的边缘。

4.根据权利要求1所述的微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法,其特征在于:步骤三中,分散相体积流量为2.5-10μl/min;惰性连续相体积流量为2.5-10μl/min。

5.根据权利要求1所述的微流控合成微米尺度锆基MOFs单晶的方法,其特征在于:步骤四中,2次石油醚洗涤后离心的转速为8000r/min,离心时间为5min;2次N,N-二甲基甲酰胺洗涤后离心的转速为8000r/min,离心时间为2min;2次乙醇洗涤后离心的转速为8000r/min,离心时间为2min。

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【技术特征摘要】

1.一种微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法,其特征在于:包括锆基金属有机框架材料,所述锆基金属有机框架材料为mf-uio-66,mf-uio-66材料平均直径在1μm±100nm,所述锆基金属有机框架材料mf-uio-66的制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法,其特征在于:步骤一中注入溶液和进行反应ptfe毛细管内径为1400μm,外径为1600μm。

3.根据权利要求1所述的微流控合成微米尺度锆基mofs单晶的方法,其特征在于:步骤一中,所述液滴生成装置为t型内嵌毛细管的液滴生成装置,其内嵌毛细管为横截面为圆形的外径1000μm,内径900μm,通过使用拉针仪加热和拉动毛细...

【专利技术属性】
技术研发人员:肖高张俊郑明珠
申请(专利权)人:福州大学
类型:发明
国别省市:

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