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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种cop/scn异质结光催化剂及其制备方法和应用,属于能源材料。
技术介绍
1、化石燃料的巨大消耗所导致的环境污染以及能源短缺等问题变得日益严重,因此关注清洁、高效和可持续的能源是当前社会的重要热点。光催化过程,是一种将光能转化为化学能,提供清洁能源可持续发展的能量转化过程。然而其实际应用却受制于光催化剂对光能转化效率的低下,因而构建具有高效能量转化的光催化剂成为这一过程的关键。
2、氮化碳是一种廉价易得、稳定无毒的有机半导体,具有较高的热稳定性和化学稳定性。这些独特的性质导致许多有前景的应用,例如光催化裂解水、析氧反应和二氧化碳还原为碳氢燃料。其中光催化裂解水产氢是提供清洁能源的有效方法,但热聚合产生的块体前驱体氮化碳(bcn)通常产生相对较低的表面积,暴露的活性位点较少,限制了氮化碳在光催化领域中应用。在已有报道中构建具有分子级或者超薄结构特征的氮化碳以及功能化复合是克服以上问题的有效途径,极大的提高了氮化碳在光催化裂解水的性能。
技术实现思路
1、专利技术目的:本专利技术的第一目的是提供一种cop/scn异质结光催化剂,本专利技术的第二目的是提供一种该cop/scn异质结光催化剂的制备方法,本专利技术的第三目的是提供该cop/scn异质结光催化剂在光催化析氢中的应用。
2、技术方案:本专利技术的所述一种cop/scn异质结光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将三聚氰胺高温煅烧,酸化处理,离心洗涤至中性,用溶剂溶解,
4、(2)将氮化碳量子点静置,冻干,形成梭形的氮化碳量子点组装体(scn);
5、(3)利用co(no3)2·6h2o乙醇溶液,采用静置回流法在氮化碳量子点组装体表面锚定co离子,干燥,以次磷酸钠为磷源进行磷化,得到氮化碳量子点组装体光催化剂。
6、进一步地,步骤(1)中,所述高温煅烧是在氮气保护下,以5℃/min的升温速率,550-600℃煅烧2-4h,优选600℃煅烧2h。
7、进一步地,步骤(1)中,所酸化处理时使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种,基于硝酸与氮化碳的元素组成相似,氧化性强,作用效果明显,优选硝酸。
8、进一步地,步骤(1)中,所述的酸化处理时,先室温下超声0.5-1h,85-100℃回流12-24h,优选超声1h,85℃回流12h,所述氮化碳与酸的固液比为0.2:100-0.5:100g/ml,优选氮化碳与酸的固液比为0.3:100g/ml。
9、进一步地,步骤(1)中,所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇中的一种或多种,优选去离子水。
10、进一步地,步骤(1)中,ph为6-8,优选ph为7,
11、进一步地,步骤(1)中,所述水热处理的温度为180-200℃,优选200℃,水热处理的时间为12-24h,优选12h。
12、进一步地,步骤(1)中,所述超声的频率为70-90hz,优选80hz,超声的时间为4-8h,优选4h。
13、进一步地,步骤(2)中,所述静置的时间为8h以上。
14、进一步地,步骤(2)中,所述冻干的温度为-40--50℃,冻干的时间为24-48h。
15、进一步地,步骤(3)中,所述co(no3)2·6h2o乙醇溶液的浓度为1-4mg/ml,优选1mg/ml。
16、进一步地,步骤(3)中,所述静置回流时氮化碳量子点组装体与co(no3)2·6h2o乙醇溶液固液比为1:1-4:1mg/ml,优选2:1mg/ml。
17、进一步地,步骤(3)中,所述静置回流的温度为80-90℃,优选80℃,静置回流的时间为8-12h,优选8h。
18、进一步地,步骤(3)中,所述干燥的温度为60-80℃,优选60℃,干燥的时间为12h以上。
19、进一步地,步骤(3)中,所述磷化的温度为300-350℃,优选320℃,磷化的时间为1-3h,优选2h,升温速率为2℃/min,所述co离子与次磷酸钠的质量比为1:4
20、本专利技术所述制备方法得到的cop/scn异质结光催化剂。
21、本专利技术所述cop/scn异质结光催化剂在光催化析氢中的应用。
22、本专利技术通过自上而下的酸化法的制备出了氮化碳量子点,并通过静置自组装成功的制备出新型氮化碳量子点组装体(scn)。在此基础上通过浸渍-磷化法,在氮化碳量子点组装体上负载cop(cop/scn)。氮化碳量子点组装体特殊的缺陷结构不仅为co原子提供了更多的锚定位点,使其具有更优的吸附能力和特殊的配位环境,为cop提供了独特的支撑。实验事实亦证明了,相比于原来的氮化碳量子点组装体,cop/scn的带隙有效降低1.07ev,从而拥有更好产氢性能。本专利技术为构建高效的氮化碳析氢光催化剂的设计与合成提供了新的思路。
23、有益效果:与现有技术相比,本专利技术具有如下显著优点:
24、(1)本专利技术制备的氮化碳量子点组装体光催化剂,材料原料廉价,且具有较好的光催化性能以及较高的稳定性。
25、(2)本专利技术提供了一种对氮化碳量子点组装调控的特殊方法,氮化碳酸化后形成量子点的过程中易形成缺陷结构从而使c、n元素形成中间价态增加电子跃迁的途径。经由量子点重新组装后的的氮化碳则拥有更多的活性位点,为co离子的掺杂提供了更多的锚定位点,从而促进催化过程中的热力学和动力学过程,进而增强其光催化性能。本为高效的析氢反应光催化剂的设计与合成提供了新的思路。
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1.一种CoP/SCN异质结光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高温煅烧是在氮气保护下,以5℃/min的升温速率,500-600℃煅烧2-4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所酸化处理时使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种,酸化处理时,先室温下超声0.5-1h,85-100℃回流12-24h,所述氮化碳与酸的固液比为0.2:100-0.5:100g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇中的一种或多种,所述pH为6-8,所述水热处理的温度为180-200℃,水热处理的时间为12-24h,所述超声的频率为70-90Hz,超声的时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述静置的时间为8h以上,所述冻干的温度为-40--50℃,冻干的时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述C
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述静置回流的温度为80-90℃,静置回流的时间为8-12h,所述干燥的温度为60-80℃,干燥的时间为12h以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷化的温度为300-350℃,磷化的时间为1-3h,升温速率为2℃/min。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法得到的CoP/SCN异质结光催化剂。
10.权利要求9所述CoP/SCN异质结光催化剂在光催化析氢中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种cop/scn异质结光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高温煅烧是在氮气保护下,以5℃/min的升温速率,500-600℃煅烧2-4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所酸化处理时使用的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种,酸化处理时,先室温下超声0.5-1h,85-100℃回流12-24h,所述氮化碳与酸的固液比为0.2:100-0.5:100g/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇中的一种或多种,所述ph为6-8,所述水热处理的温度为180-200℃,水热处理的时间为12-24h,所述超声的频率为70-90hz,超声的时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述静...
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