【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三氟化氮制备，具体涉及一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺及设备。
技术介绍
1、目前，在三氟化氮制备过程中，需要使用高温熔盐电解液加料工艺进行加工，但是其存在高温烫伤，高温熔盐堵塞的弊端，另外高温熔盐电解液加料过程中温度降低容易发生凝固堵塞，容易导致氨气泄漏，容易发生爆炸和着火的危险，同时其电解生产过程的电解液变化不稳定造成产率下降，生产成本提升。
2、因此，提出了一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺及设备来解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺及设备，该方法能够制备出两种相态的电解槽补料，可以有效的调整电解反应过程中物料变化，解决了之前高温熔盐电解液加料过程中温度降低发生凝固堵塞的工程问题，通过配比混合气，提升了加料过程中安全性。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，该方法包括以下步骤：
3、s1、将液氨汽化为氨气，将氟化氢液体汽化为氟化氢气体，然后将一部分所述氨气和所述氟化氢气体在温度为100℃～150℃、压力为0mpa～0.6mpa的条件下反应，得到电解液；
4、s2、将液氮汽化为氮气，将所述氮气和s1中剩余的氨气进行混合，得到混合气体；
5、s3、将s1中得到的电解液和s2中得到的混合气体混合后通入电解槽中。
6、优选地，s1中所述氟化氢气体和所述氨气
7、优选地，s2中所述氮气和氨气混合时的体积比为(1～10)：1。
8、优选地，s2中所述氮气和氨气进行混合时的温度为0℃～40℃、压力为0mpa～0.6mpa。
9、还提供上述三氟化氮电解槽用的配料加料工艺使用的加料设备，包括氟化氢储罐、液氨储罐和液氮储罐，所述氟化氢储罐通过第一管线与氟化氢汽化器的下部连接，所述氟化氢汽化器的上部通过管线连接有氟化氢缓冲罐，所述氟化氢缓冲罐的顶端通过第二输送管连接有反应器，所述反应器的上部连接有水箱，所述水箱与冷却塔连接，所述冷却塔通过循环管与所述反应器的下部连接，所述反应器的底端连接有储存罐，所述储存罐与电解槽连接；
10、所述液氨储罐通过第二管线连接有液氨汽化器，所述液氨汽化器的上部通过管线连接有液氨缓冲罐，所述液氨缓冲罐的顶端通过第一输送管与所述反应器连接；
11、所述液氮储罐通过第三管线连接有液氮汽化器，所述液氮汽化器通过管线连接有混合罐，所述混合罐的顶端通过第一连接管与所述液氨缓冲罐连接，所述混合罐的外侧壁上部通过第二连接管与所述氟化氢缓冲罐连接，所述混合罐的外侧壁中部通过氨气输送管与所述电解槽连接。
12、优选地，所述第一管线上设置有第一输送泵；所述氟化氢汽化器与所述氟化氢缓冲罐之间的管线上设置有第一流量计；所述第二管线上设置有第二输送泵；所述液氨汽化器与所述液氨缓冲罐之间的管线上设置有第二流量计；所述第三管线上设置有第四输送泵；所述液氮汽化器与所述混合罐之间的管线上设置有第三流量计。
13、优选地，所述反应器的外侧壁上部通过输水管与所述水箱连接；所述循环管上设置有第三输送泵。
14、优选地，所述储存罐通过电解液输送管与所述电解槽连接。
15、优选地，所述氟化氢储罐的压力为0～0.08mpa，温度为0～15℃。
16、优选地，所述液氨储罐的压力为0～1.6mpa。
17、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
18、本专利技术将之前的高温熔盐电解液加料工艺变为常温液态加料工艺，本质上解决了高温烫伤、高温熔盐堵塞的弊端，降低了电耗，通过常温液态电解液加料，解决了之前高温熔盐电解液加料过程中温度降低发生凝固堵塞的工程问题；通过配比得到的混合气体，提升了加料过程中安全性，将氨气泄漏后爆炸或着火的风险从本质上解决；通过该工艺方法，实现了连续性的加料，通过管道实现了连续或和自动化，通过使用两相补料方法，可以有效的调整电解反应过程中物料变化，将电解生产过程中电解液的变化从不稳定变为稳定，提高了电解中nf3产率约4.5％，大大降低了生产成本。
19、下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
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1.一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，S1中所述氟化氢气体和所述氨气的质量比为(3.4～5.7)：1。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，S2中所述氮气和氨气混合时的体积比为(1～10)：1。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，S2中所述氮气和氨气进行混合时的温度为0℃～40℃、压力为0Mpa～0.6Mpa。
5.如权利要求1-4任一项所述的加料工艺使用的三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，氟化氢储罐(1)、液氨储罐(3)和液氮储罐(27)，所述氟化氢储罐(1)通过第一管线与氟化氢汽化器(6)的下部连接，所述氟化氢汽化器(6)的上部通过管线连接有氟化氢缓冲罐(7)，所述氟化氢缓冲罐(7)的顶端通过第二输送管(14)连接有反应器(17)，所述反应器(17)的上部连接有水箱(19)，所述水箱(19)与冷却塔(20)连接，所述冷却塔(20)通过循环管
6.根据权利要求5所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，所述第一管线上设置有第一输送泵(2)；所述氟化氢汽化器(6)与所述氟化氢缓冲罐(7)之间的管线上设置有第一流量计(5)；所述第二管线上设置有第二输送泵(4)；所述液氨汽化器(9)与所述液氨缓冲罐(10)之间的管线上设置有第二流量计(8)；所述第三管线上设置有第四输送泵(28)；所述液氮汽化器(29)与所述混合罐(12)之间的管线上设置有第三流量计(11)。
7.根据权利要求5所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，所述反应器(17)的外侧壁上部通过输水管(18)与所述水箱(19)连接；所述循环管(22)上设置有第三输送泵(21)。
8.根据权利要求5所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，所述储存罐(23)通过电解液输送管(24)与所述电解槽(25)连接。
9.根据权利要求5所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，所述氟化氢储罐(1)的压力为0～0.08Mpa，温度为0～15℃。
10.根据权利要求5所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，所述液氨储罐(3)的压力为0～1.6Mpa。
...【技术特征摘要】
1.一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，s1中所述氟化氢气体和所述氨气的质量比为(3.4～5.7)：1。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，s2中所述氮气和氨气混合时的体积比为(1～10)：1。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氮电解槽用的配料加料工艺，其特征在于，s2中所述氮气和氨气进行混合时的温度为0℃～40℃、压力为0mpa～0.6mpa。
5.如权利要求1-4任一项所述的加料工艺使用的三氟化氮电解槽用的配料加料设备，其特征在于，氟化氢储罐(1)、液氨储罐(3)和液氮储罐(27)，所述氟化氢储罐(1)通过第一管线与氟化氢汽化器(6)的下部连接，所述氟化氢汽化器(6)的上部通过管线连接有氟化氢缓冲罐(7)，所述氟化氢缓冲罐(7)的顶端通过第二输送管(14)连接有反应器(17)，所述反应器(17)的上部连接有水箱(19)，所述水箱(19)与冷却塔(20)连接，所述冷却塔(20)通过循环管(22)与所述反应器(17)的下部连接，所述反应器(17)的底端连接有储存罐(23)，所述储存罐(23)与电解...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑阳光，纪振红，王振宇，秦海庆，耿思瑶，郑秋艳，刘德红，张周，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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