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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物源性农产品中农药残留检测,具体为一种氯氟醚菌唑的检测方法及应用。
技术介绍
1、我国是农业大国,农产品种类丰富,包括谷物、水果、蔬菜等多种类型,是世界上最大的农产品出口大国。其中,谷物类作物总种植面积约17.64亿亩,占全国农作物总种植面积约69.72%;果蔬菜种植面积约3.55亿亩,产量约10.52亿吨。但随着进口国不断加大对我国出口果蔬农残的监控,对我国的出口农产品行业造成了一定影响。
2、氯氟醚菌唑(mefentrifluconazole)是由巴斯夫公司开发的新型三唑类杀菌剂,其化学名称为(2rs)-2-[4-(4-氯苯氧基)-α,α,α-三氟-邻甲基]-1-(1h-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-醇,化学式为c18h15clf3n3o2,相对分子质量为397.8。氯氟醚菌唑属于三唑类杀菌剂,它具有高效、广谱的杀菌活性,具有保护、治疗、铲除作用,且速效、持效;它可以防治谷物、玉米、大豆、水稻、马铃薯等大田作物和经济作物,防治果树、蔬菜、油菜、青椒、葡萄、咖啡等上的多种真菌病害,如锈病及壳针孢菌引起的病害等。
3、在我国农业农村部正式批准使用氯氟醚菌唑的使用后,可预见将会在国内农业生产中广泛使用。但氯氟醚菌唑在农作物上使用后,能够残留在农产品中,因此通过检测农产品中的氯氟醚菌唑含量,可以了解农产品中氯氟醚菌唑的污染情况,评估食用农产品中氯氟醚菌唑对人类健康的影响。目前,对于黄瓜、西瓜、大白菜、烟叶、柑橘、土壤等样品基质中氯氟醚菌唑的残留分析方法以液相色谱法和液相色谱-串联质谱法为主
技术实现思路
1、本专利技术意在提供一种氯氟醚菌唑的检测方法及应用,利用gc-ms/ms(气相色谱-串联质谱)法定量分析农产品中氯氟醚菌唑的含量,该方法前处理简单、快速,稳定性好,回收率高,而且易操作、高效、绿色。解决了
技术介绍
中记载的问题。
2、为了实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种氯氟醚菌唑的检测方法,包括以下步骤:
4、s1、向谷物类待测试样中加入水混匀,静置后加入含有乙酸的乙腈、无水硫酸镁、无水乙酸钠和陶瓷均质子,振荡、离心,汲取上清液a;
5、s2、向步骤s1获得的上清液a中加入无水硫酸镁、psa和gcb,涡旋后离心,汲取上清液b;
6、s3、取步骤s2得到的上清液b于试管中,在40~45℃水浴条件下氮吹至近干,然后加入乙酸乙酯复溶,过滤膜,上机,通过gc-msms定量分析,得到待测试样中氯氟醚菌唑的含量。
7、一种氯氟醚菌唑的检测方法,包括以下步骤:
8、s1、向果蔬类待测试样中加入含有乙酸的乙腈、无水硫酸镁、无水乙酸钠和陶瓷均质子,振荡、离心,汲取上清液a;
9、s2、向步骤s1获得的上清液a中加入无水硫酸镁、psa和gcb,涡旋后离心,汲取上清液b;
10、s3、取步骤s2得到的上清液b于试管中,在40~45℃水浴条件下氮吹至近干,然后加入乙酸乙酯复溶,过滤膜,上机,通过gc-msms定量分析,得到待测试样中氯氟醚菌唑的含量。
11、进一步地,在s1中,振荡的时间为1~3min,离心的条件为:4000~4500r/min离心5~8min。
12、进一步地,在s2中,涡旋的时间为1~3min,离心的条件为:4000~4500r/min离心5~8min。
13、进一步地,在s3中,gc-msms的条件为:离子源:ei;扫描方式:mrm;色谱柱型号:rxi-5;进样量:1μl;进样方式:不分流进样;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃;流速:1.69ml/min;柱温升温程序:50℃保持1min,25℃/min升温至125℃,10℃/min升温至300℃,保持10min。
14、上述一种氯氟醚菌唑的检测方法在谷物农产品中氯氟醚菌唑含量的检测中的应用。
15、进一步地,所述谷物包括大米、小麦、玉米、大豆中的一种或多种。
16、上述的一种氯氟醚菌唑的检测方法在果蔬农产品中氯氟醚菌唑含量的检测中的应用。
17、进一步地,所述果蔬包括黄瓜、西瓜、油菜、青椒、葡萄、柑橘中的一种或多种。
18、技术方案的有益效果是:
19、1、本专利技术提供的氯氟醚菌唑的检测方法简便易行,其步骤清晰明了,操作简单,不需要复杂的仪器设备,可以在实验室或者野外条件下进行;
20、2、本专利技术提供的氯氟醚菌唑的检测方法的灵敏度高,利用gc-msms技术进行定量分析,具有高灵敏度和高选择性,可以检测到待测试样品中极低浓度的氯氟醚菌唑;
21、3、本专利技术提供的氯氟醚菌唑的检测方法的准确性高,在样品处理过程中采用了多次提取和净化步骤,可以有效去除样品中的干扰物质,提高了分析结果的准确性;
22、4、本专利技术提供的氯氟醚菌唑的检测方法的快速高效,样品处理过程较为简短,可以在较短的时间内完成样品的准备和分析,提高了工作效率。
23、综上所述,本专利技术提供的氯氟醚菌唑的检测方法前处理简单、快速,稳定性好,回收率高,而且易操作、高效、绿色。
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1.一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求1或2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,在S1中,振荡的时间为1~3min,离心的条件为:4000~4500r/min离心5~8min。
4.根据权利要求1或2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,在S2中,涡旋的时间为1~3min,离心的条件为:4000~4500r/min离心5~8min。
5.根据权利要求1或2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,在S3中,GC-MSMS的条件为:离子源:EI;扫描方式:MRM;色谱柱型号:Rxi-5;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃;流速:1.69mL/min;柱温升温程序:50℃保持1min,25℃/min升温至125℃,10℃/min升温至300℃,保持10min。
6.根据权利要求1所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法在谷物农产品中氯氟醚菌唑含量的检测中的应用。
7.根
8.根据权利要求2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法在果蔬农产品中氯氟醚菌唑含量的检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法在农产品中氯氟醚菌唑含量的检测中的应用,其特征在于,所述果蔬包括黄瓜、西瓜、油菜、青椒、葡萄、柑橘中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求1或2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,在s1中,振荡的时间为1~3min,离心的条件为:4000~4500r/min离心5~8min。
4.根据权利要求1或2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,在s2中,涡旋的时间为1~3min,离心的条件为:4000~4500r/min离心5~8min。
5.根据权利要求1或2所述的一种氯氟醚菌唑的检测方法,其特征在于,在s3中,gc-msms的条件为:离子源:ei;扫描方式:mrm;色谱柱型号:rxi-5;进样量:1μl;进样方式:不分流进样;检测器温度:200℃;进样...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄艺辉,方成俊,潘迎芬,余晓薇,朱惠娜,
申请(专利权)人:东山海关综合技术服务中心,
类型:发明
国别省市:
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