【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电催化纳米材料制备，具体涉及一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法。
技术介绍
1、发展可再生能源和环保能源技术是解决环境污染和能源危机的迫切需要。电力驱动的水分解生产氢和氧被认为是达到这一目的的有效方法之一。然而，电解水过程中析氧反应(oer)的缓慢动力学极大地阻碍了其实际应用的发展。开发低成本、丰富度、高稳定性、高催化活性的oer电催化剂是目前面临的挑战之一。贵金属氧化物(如iro2和ruo2是最广泛使用的高效oer催化剂，但它们的稀缺性和高成本限制了它们的商业应用。铁钴镍(化学式为feconi)是一种多金属纳米合金材料，多金属催化剂比单金属催化剂表现出更高的活性，丰富的成分可以增加活性位点数量并降低电荷转移电阻，还具有价格便宜和自然界储量丰富等特点，工业生产中尚无更合适的替代品。如期刊论文：nat.energy2019,4,329、adv.mater.2020,32,2000607和acs nano.1c05113报道中的高效的电催化剂都是基于多金属协同作用发挥高效的催化性能。目前，大多数使用的还是利用的单一的金属化合物作为电催化剂材料，此类材料大多数通常性能一般，且稳定性较差。虽然目前也报道了一些双金属纳米合金催化剂，但是构成合金的不同金属晶体结构、原子尺寸、电负性和电子浓度存在差异，导致二元合金的成分范围和形成条件受热力学条件制约，因此电子结构调制范围受限。
技术实现思路
1、基于上述技术问题，本专利技术目的在于提供一种成本低廉的氮掺杂
2、本专利技术目的通过如下技术方案实现：
3、一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，包括如下步骤：将铁盐、钴盐和镍盐溶解在超纯水中，配成金属盐溶液；将三种金属盐溶液混合并加入氮源和氧化石墨烯分散液，搅拌并超声直至混合均匀然后进行液氮速冻并冷冻干燥；将得到的前驱体放入圆底烧瓶并洗气三次并抽真空；将装有前驱体的圆底烧瓶放入微波炉进行微波加热。
4、在上述步骤过程中，所述铁盐为氯化铁，所述钴盐为氯化钴，所述镍盐为氯化镍，所述氮源为尿素。
5、优选的，铁盐为氯化铁，钴盐为氯化钴，镍盐为氯化镍，氮源为尿素。
6、进一步，上述铁盐溶液的浓度、钴盐溶液浓度、镍盐溶液浓度均为0.01mol/l，氧化石墨烯分散溶度为5mg/ml。
7、进一步，上述铁盐溶液、钴盐溶液、镍盐溶液、氮源和氧化石墨烯分散液按照摩尔比为2:2:2:1:5的比例进行混合。
8、进一步，上述铁盐溶液、钴盐溶液、镍盐溶液、尿素和氧化石墨烯溶液的用量比例为2ml：2ml：2ml：30mg：6ml。
9、优选的，本专利技术在制备过程中发现，采用硝酸盐或者硫酸盐等金属盐配置的盐溶液容易引入杂质导致制备的氮掺杂铁钴镍纳米合金纯度降低，而采用有机溶剂会使得氮源溶解不充分，在最后微波加热中导致氮掺杂不均匀。基于此，本专利技术选用特定的金属盐溶于超纯水中，使得金属盐溶液与氮源和氧化石墨烯分散液混合均匀，控制氧化石墨烯稳定均匀地负载金属盐和氮源。
10、进一步，将前驱体溶液放在在转速为800-1000rpm的搅拌器中进行50-60min的搅拌，然后放置在超声机中超声30min，然后利用液氮速冻并冷干，得到前驱体。
11、将前驱体放入圆底烧瓶中，充入惰性气体然后抽真空，重复三次，放入微波炉中，开高火模式，微波加热时间为30～50s。
12、最具体的，一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
13、a、将氯化铁、氯化钴和氯化镍分别溶解于超纯水中，配制成浓度为0.01mol/l的铁盐溶液、钴盐溶液和镍盐溶液；
14、b、取铁盐溶液、钴盐溶液、镍盐溶液、氮源和氧化石墨烯分散液按照摩尔比为2:2:2:1:5进行混合，充分混合后，得到前驱体溶液，铁盐溶液、钴盐溶液、镍盐溶液、尿素和氧化石墨烯溶液的用量比例为2ml：2ml：
15、2ml：30mg：6ml；
16、c、将前驱体溶液放在在转速为800-1000rpm的搅拌器中进行50-60min的搅拌，然后放置在超声机中超声30min，然后利用液氮速冻并冷干，得到前驱体；
17、d、将前驱体放入圆底烧瓶中，充入惰性气体然后抽真空，重复三次，放入微波炉中，开高火模式，微波加热时间为30～50s。
18、上述圆底烧瓶可以选择pyrex材质。
19、在制备用于用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂时，要求纳米合金颗粒在还原氧化石墨烯上分布越均匀越好，颗粒大小越均匀越好，但是在微波加热合成纳米合金容易造成颗粒大小不均匀。基于此，本专利技术中在微波加热前设置了三次以上的洗气过程，并且加入氮源，避免了杂质的产生，提高纯度，掺杂的氮原子可以在金属纳米颗粒的成核和增长过程中调控金属纳米颗粒尺寸的大小，并且作用着金属纳米颗粒在载体的分散情况。
20、本专利技术具有如下技术效果：
21、(1)方法简单，方便操作，合成成本低；
22、(2)无污染物质，对环境友好；
23、(3)制备的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂在二维基底材料上分散均匀、大小均匀、可控性高、物相稳定，可实现大规模制备；
24、(4)实现了多种过渡金属的纳米合金的氮元素掺杂，改善了纳米合金的电学性质以及能带结构，用于电催化析氧反应时有效提高催化效率和降低反应所需能量。
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1.一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将铁盐、钴盐和镍盐溶解在超纯水中，配成金属盐溶液；将三种金属盐溶液混合并加入氮源和氧化石墨烯分散液，搅拌并超声直至混合均匀；然后进行液氮速冻并冷冻干燥，将得到的前驱体放入圆底烧瓶并洗气三次并抽真空；最后将装有前驱体的圆底烧瓶放入微波炉进行微波加热。
2.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤中所述铁盐为氯化铁，所述钴盐为氯化钴，所述镍盐为氯化镍，所述氮源为尿素。
3.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述铁盐溶液的浓度、钴盐溶液浓度、镍盐溶液浓度均为0.01mol/L，氧化石墨烯分散溶度为5mg/mL。
4.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属盐溶液、氮源和氧化石墨烯按照Fe3+：Co2+：Ni2+：N3-：C摩尔比为2:2:2:1:5的比例进行混合。
5.如权利
6.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌和超声是在转速为800-1000RPM的搅拌器中进行50-60min的搅拌，然后放置在超声机中超声30min。
7.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述微波加热为高火模式，微波时间30s～50s。
8.一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
...【技术特征摘要】
1.一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将铁盐、钴盐和镍盐溶解在超纯水中，配成金属盐溶液；将三种金属盐溶液混合并加入氮源和氧化石墨烯分散液，搅拌并超声直至混合均匀；然后进行液氮速冻并冷冻干燥，将得到的前驱体放入圆底烧瓶并洗气三次并抽真空；最后将装有前驱体的圆底烧瓶放入微波炉进行微波加热。
2.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤中所述铁盐为氯化铁，所述钴盐为氯化钴，所述镍盐为氯化镍，所述氮源为尿素。
3.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述铁盐溶液的浓度、钴盐溶液浓度、镍盐溶液浓度均为0.01mol/l，氧化石墨烯分散溶度为5mg/ml。
4.如权利要求1所述的一种用于电催化析氧反应的氮掺杂铁钴镍纳米合金催化剂的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：武传强，胡志豪，王可，吴东旭，韦勇，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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