【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯的制备方法，具体涉及一种pbat的制备方法。
技术介绍
1、脂肪族-芳香族共聚酯聚对苯二甲酸丁二醇-共-己二酸丁二醇酯(pbat)因具有良好的薄膜性能、优异的柔韧性、生物降解性能和力学性能，是一种具有发展前途的共聚酯产品，可以进行注塑、挤塑、吹塑等多种加工形式，广泛用于片材、地膜、包装、发泡以及其他地方。pbat生产过程中，原料、催化剂及添加剂经浆料配制、酯化、预缩聚、终缩聚等工序制备的熔体经水下切粒形成pbat粒子。然而实际生产过程中，由于pbat大分子链中aa与bdo酯化形成的结构单元热稳定性不好，其酯键结构容易断链而形成低聚物，在预缩聚、终缩聚高真空条件下低聚物会被抽到真空系统，导致缩聚系统板式换热器堵塞，影响正常生产。
技术实现思路
1、专利技术目的：为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术旨在提供一种减少低聚物含量、能够制得色相好和热稳定性高的pbat的制备方法。
2、技术方案：本专利技术所述pbat的制备方法，按以下步骤：以对苯二甲酸、己二酸和1,4-丁二醇为原料，混合均匀后与催化剂一起进行酯化反应，反应结束后得到酯化物，酯化物与稳定剂一起进入缩聚系统中进行预缩聚反应和终缩聚反应，反应结束后即得pbat，其中，稳定剂与催化剂的质量比为0.3-1.5:1，缩聚系统中采用的板式换热器中bdo的流速为1.0-2.5m/s。
3、进一步地，所述催化剂的添加量为100-140ppm，稳定剂与催化剂的质量比优选为0.5-0.8:1，在上述
4、进一步地，所述催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛中的一种或多种。
5、进一步地，所述稳定剂选自磷酸、磷酸三甲酯、亚磷酸、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯中的一种或多种。
6、进一步地，醇酸比为1.2-2.5:1，酯化反应的温度为230-245℃，酯化反应的压力为40-50kpaa，预缩聚反应的温度为245-255℃，预缩聚反应的压力为1.0-2.0kpaa，终缩聚反应温度为245-255℃，终缩聚反应的压力为50-120pa。
7、进一步地，所述缩聚系统中，板式换热器中bdo的流速为1.0-2.5m/s，bdo的温度控制在30-50℃，目的和作用是：减少换热器中低聚物的析出，缓解换热器的堵塞。若bdo的流速过低，则在板式换热器中停留时间较长，bdo中含有的己二酸低聚物即容易析出而堵塞板式换热器流道。bdo的温度若低于30℃，则其中的己二酸低聚物即开始析出，因此bdo的温度需控制在30℃以上，但太高会直接影响缩聚系统真空，研究发现，bdo温度控制在30-50℃为宜。
8、进一步地，所述缩聚系统中，低聚物含量为1-2％。
9、进一步地，所述pbat的色值a值为1-2，熔点为118℃，特性粘度为1.40dl/g，熔融指数为5g/10min。
10、专利技术原理：本专利技术pbat生产过程中，通过加入稳定剂，一方面能使催化剂的活性有所降低，另一方面能使pbat大分子的热稳定性更好，不容易发生副反应。通过研究发现稳定剂与催化剂的添加比例在某一特定的比例范围下，既能使催化剂保持一定的活性，同时又能使pbat树脂的热稳定性有所提升，降解副反应减少，低聚物析出变少。同时，针对pbat工业化生产过程中，在缩聚系统回用bdo中不可避免的产生己二酸低聚物，通过控制bdo流速和bdo温度，可以缓解缩聚过程板式换热器的堵塞，确保生物可降解共聚酯pbat连续化生产。
11、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：
12、(1)本专利技术通过控制催化剂和稳定剂之间的比例能够解决现有技术中因缩聚系统低聚物的含量高而导致板式换热器易堵塞影响正常生产的技术问题，使得制备过程中低聚物含量极小，此外，本专利技术还优化了板式换热器中bdo的流速和温度，能够减少换热器中低聚物的析出，缓解换热器的堵塞；
13、(2)本专利技术所采用的制备方法减少了低聚物的产生，使得制得的pbat色相好，热稳定性高。
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1.一种PBAT的制备方法，按以下步骤：以对苯二甲酸、己二酸和1,4-丁二醇为原料，混合均匀后与催化剂一起进行酯化反应，反应结束后得到酯化物，酯化物与稳定剂一起进入缩聚系统中进行预缩聚反应和终缩聚反应，反应结束后即得PBAT，其特征在于，所述稳定剂与催化剂的质量比为0.3-1.5:1，缩聚系统中采用的板式换热器中BDO的流速为1.0-2.5m/s。
2.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述BDO的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为100-140ppm。
4.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述稳定剂与催化剂的质量比为0.5-0.8:1。
5.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述醇酸比为1.2-2.5:1。
6.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为230-245℃，酯化反应的压力为40-50kPaA，预缩聚反应的温度为245-255℃，预缩聚反应的压力为1.0-2.0kPaA
7.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述稳定剂选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自磷酸、磷酸三甲酯、亚磷酸、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述缩聚系统中，低聚物含量为1-2％。
10.根据权利要求1所述PBAT的制备方法，其特征在于，所述PBAT的色值a值为1-2。
...【技术特征摘要】
1.一种pbat的制备方法，按以下步骤：以对苯二甲酸、己二酸和1,4-丁二醇为原料，混合均匀后与催化剂一起进行酯化反应，反应结束后得到酯化物，酯化物与稳定剂一起进入缩聚系统中进行预缩聚反应和终缩聚反应，反应结束后即得pbat，其特征在于，所述稳定剂与催化剂的质量比为0.3-1.5:1，缩聚系统中采用的板式换热器中bdo的流速为1.0-2.5m/s。
2.根据权利要求1所述pbat的制备方法，其特征在于，所述bdo的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述pbat的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为100-140ppm。
4.根据权利要求1所述pbat的制备方法，其特征在于，所述稳定剂与催化剂的质量比为0.5-0.8:1。
5.根据权利要求1所述pbat的制备方法，其特征在于，所述醇酸比为1.2-2.5:1。...
【专利技术属性】
技术研发人员：李仁海，吴华志，史路飞，黄娟，董志坚，夏伟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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