【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电解生产硫酸镍，具体涉及一种锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法。
技术介绍
1、作为一种重要的化工原料，硫酸镍(niso4)广泛应用于电镀、电池、印染、医药、建筑等领域。目前硫酸镍的制备工艺包括但不限于以下几种：
2、以高冰镍为原料，对其进行细磨，细磨后的高冰镍在常压下通入空气，加入硫酸，不断搅拌作用下浸出，浸出后液固分离，分离后液体真空蒸发结晶制取高纯硫酸镍的工艺。
3、以含镍的废旧物质为原料，经过酸溶、水解除杂、萃取、反萃等操作生产硫酸镍的工艺。
4、以红土镍矿为原料，产出粗氢氧化镍，经溶解为粗硫酸镍溶液，再经过深度净化后生产硫酸镍产品的工艺。
5、以及以金属镍板为阳极板，通过电解法使阳极金属镍板的镍沉淀到阴极，在阴极得到高纯金属镍，再通过阴极得到的高纯金属镍制备硫酸镍，进而用于锂电池三元前驱体生产。在上述通过电解法使阳极金属镍板的镍沉淀到阴极的过程中，金属镍板溶解到阳极液硫酸镍中，阳极液为硫酸镍溶液，阴极液为硫酸溶液，阳极液可以加入电解液循环使用。电解法生产硫酸镍的方法流程短，不引入杂质，产品质量高，镍的利用率较高。然而，随着电解的进行，硫酸的浓度逐渐升高，当硫酸浓度达到一定限值时，会影响电流效率，使得阳极液无法循环回用，于是产生的硫酸镍阳极液只能作为废弃物。
6、目前，对废弃阳极液的常用处理方法为加入碱，将其中的镍离子以沉淀的形式回收。该方法的成本较高，碱的加入会引入新的杂质离子，回收效率低，会产生大量含镍废水难以处理，且浪费了
7、因此，需要提供一种锂电池三元前驱体生产中产生的硫酸镍阳极液的资源化回收方法，对阳极液中的硫酸和硫酸镍进行分离，减少资源浪费。
技术实现思路
1、(一)要解决的技术问题
2、鉴于上述技术问题，为了解决现有技术中存在的电解法制备硫酸镍的过程中阳极液中的硫酸浓度增加影响阳极液的循环，使硫酸镍阳极液成为难处理的废弃物的问题，本专利技术提供一种锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法。
3、(二)技术方案
4、为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
5、一种锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，包括如下步骤：
6、s1：对含有硫酸的硫酸镍阳极液进行预处理；
7、s2：步骤s1得到的预处理出水进入一级纳滤结构进行一级纳滤处理；
8、s3：一级纳滤处理的产水进入二级纳滤结构进行二级纳滤处理；
9、s4：二级纳滤处理的产水进入三级纳滤结构进行三级纳滤处理；
10、s5：一级纳滤处理的浓水与二级纳滤处理的浓水混合后进入水洗纳滤结构进行水洗纳滤处理；
11、s6：水洗纳滤处理的产水进入一段反渗透结构，进行一段浓缩处理；
12、s7：一段浓缩处理的浓水与步骤s3中的二级纳滤处理的产水混合后进入三级纳滤结构进行纳滤处理，三级纳滤处理的产水进入浓水反渗透结构进行浓水反渗透处理，三级纳滤处理的浓水进入二级纳滤结构；
13、s8：一段反渗透以及浓水反渗透处理的产水作为洗水全部进入水洗纳滤结构。
14、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s1中，含有硫酸的硫酸镍阳极液通过水量调节组件进入微滤结构，微滤结构将含有硫酸的硫酸镍阳极液中的悬浮物进行拦截。
15、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s2中，一级纳滤结构对镍离子的拦截率为50-70％，对硫酸的拦截率为4-5％，一级纳滤结构的进水压力为40-50bar，一级纳滤结构的平均产水膜通量为16-18lmh，一级纳滤处理的回收率为60-75％。
16、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s3中，二级纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为8-10％，二级纳滤结构的进水压力为50-60bar，二级纳滤结构的平均产水膜通量为14-15lmh，二级纳滤处理的回收率为65-70％。
17、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s4以及步骤s7中，三级纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为15-20％，三级纳滤结构的进水压力为10-35bar，三级纳滤结构的平均产水膜通量为16-18lmh，三级纳滤处理的回收率为80-85％。
18、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s5以及步骤s8中，水洗纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为15-20％，水洗纳滤结构的进水压力为30-40bar，水洗纳滤结构的平均产水膜通量为16-22lmh，进行水洗纳滤处理时，一级纳滤处理的浓水以及二级纳滤处理的浓水的总量与洗水量的比值为1:3-1:5，水洗纳滤处理的次数为2-3次，水洗纳滤处理的回收率为75-80％。
19、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s6中，一段反渗透结构对镍离子的去除率为99％，对硫酸的去除率为85-90％，一段反渗透结构的进水压力为30-50bar，一段反渗透结构的平均产水膜通量为16-18lmh，一段浓缩处理的回收率为65-85％。
20、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s7中，浓水反渗透结构对镍离子的去除率为99％，对硫酸的去除率为80-85％，浓水反渗透结构的进水压力为50-70bar，浓水反渗透结构的平均产水膜通量为15-16lmh，浓水反渗透处理的回收率为50-72％。
21、如上所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，优选地，步骤s1中，含有硫酸的硫酸镍阳极液中，镍离子的含量为40-60g/l，硫酸的质量浓度为5-6％。
22、(三)有益效果
23、本专利技术通过一级纳滤结构、二级纳滤结构、三级纳滤结构以及水洗纳滤结构的分离作用，以及两级反渗透结构的浓缩作用，实现了对阳极液中硫酸镍和硫酸的分离，以浓水反渗透结构的浓水为硫酸产品，水洗纳滤结构的浓水为硫酸镍产品，能够直接产出可回收利用的硫酸镍和硫酸，并且通过各个纳滤结构的组合使用，使硫酸镍的回收率达到99％以上，并且显著提升了整体的产水通量，减小了系统的压力。
24、本专利技术的回收方法中，一段反渗透处理的产水以及浓水反渗透处理的产水作为洗水全部进入水洗纳滤结构，用于对来自各级纳滤结构的浓水进行稀释，使得整个过程不产生任何废水，无需进行任何废水处理。另外，本专利技术的硫酸镍阳极液的处理方法，无需药剂添加、没有二次污染风险，金属回收率高、运行费用低，不仅能够对含硫酸镍阳极液处理进行实际应用，还可以推广用于其他类含高价金属的废本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S1中，含有硫酸的硫酸镍阳极液通过水量调节组件进入微滤结构，微滤结构将含有硫酸的硫酸镍阳极液中的悬浮物进行拦截。
3.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S2中，一级纳滤结构对镍离子的拦截率为50-70％，对硫酸的拦截率为4-5％，一级纳滤结构的进水压力为40-50bar，一级纳滤结构的平均产水膜通量为16-18LMH，一级纳滤处理的回收率为60-75％。
4.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S3中，二级纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为8-10％，二级纳滤结构的进水压力为50-60bar，二级纳滤结构的平均产水膜通量为14-15LMH，二级纳滤处理的回收率为65-70％。
5.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱
6.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S5以及步骤S8中，水洗纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为15-20％，水洗纳滤结构的进水压力为30-40bar，水洗纳滤结构的平均产水膜通量为16-22LMH，进行水洗纳滤处理时，一级纳滤处理的浓水以及二级纳滤处理的浓水的总量与洗水量的比值为1:3-1:5，水洗纳滤处理的次数为2-3次，水洗纳滤处理的回收率为75-80％。
7.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S6中，一段反渗透结构对镍离子的去除率为99％，对硫酸的去除率为85-90％，一段反渗透结构的进水压力为30-50bar，一段反渗透结构的平均产水膜通量为16-18LMH，一段浓缩处理的回收率为65-85％。
8.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S7中，浓水反渗透结构对镍离子的去除率为99％，对硫酸的去除率为80-85％，浓水反渗透结构的进水压力为50-70bar，浓水反渗透结构的平均产水膜通量为15-16LMH，浓水反渗透处理的回收率为50-72％。
9.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤S1中，含有硫酸的硫酸镍阳极液中，镍离子的含量为40-60g/L，硫酸的质量浓度为5-6％。
...【技术特征摘要】
1.一种锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤s1中，含有硫酸的硫酸镍阳极液通过水量调节组件进入微滤结构，微滤结构将含有硫酸的硫酸镍阳极液中的悬浮物进行拦截。
3.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤s2中，一级纳滤结构对镍离子的拦截率为50-70％，对硫酸的拦截率为4-5％，一级纳滤结构的进水压力为40-50bar，一级纳滤结构的平均产水膜通量为16-18lmh，一级纳滤处理的回收率为60-75％。
4.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤s3中，二级纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为8-10％，二级纳滤结构的进水压力为50-60bar，二级纳滤结构的平均产水膜通量为14-15lmh，二级纳滤处理的回收率为65-70％。
5.根据权利要求1所述的锂电池三元前驱体生产中硫酸镍阳极液的膜法资源化回收方法，其特征在于，步骤s4以及步骤s7中，三级纳滤结构对镍离子的拦截率为95-99％，对硫酸的拦截率为15-20％，三级纳滤结构的进水压力为10-35bar，三级纳滤结构的平均产水膜通量为16-18lmh，三级纳滤处理的回收率为80-85％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：谭斌，方毓淳，李鑫，付丹阳，张怡情，
申请(专利权)人：杭州上拓环境科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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