【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多层微波覆铜板用的粘接膜材料领域，特别是一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法。
技术介绍
1、随着微波多层电路的集成度越来越高，对印刷电路板及粘结片材料的要求也越来越苛刻。不仅要求厚度薄，而且要具有较高的致密性，以达到较高的密度和强度，特别是粘结片材料，它是实现多层电路互联的关键材料，但现有技术基础较为薄弱。专利cn113861864b、专利cn212451274u等公开的复合粘结片，中间层为氟基复合薄膜，上下表面分别紧密贴覆一层热固性树脂胶膜，组分均匀性高，损耗低，热膨胀系数达到80ppm/℃以下，是现有较高技术水平的复合粘结片，但其中间层的制备过程并无将中间层进一步致密化的过程，厚度为10μm~100μm。专利cn113881082b公开的超薄薄膜，经涂覆工艺制作，拉伸强度大于6mpa。经过分析，该粘结片中间层是采用刮涂、辊涂、挤出等涂覆工艺制备，而ptfe的熔融粘度极高，达到1010pa·s，在不加压的情况下，无法通过简单的高温热处理来实现致密化，当填料含量过高，必然引起薄膜缺陷较多，中间层强度不满足使用要求。特别是薄膜厚度极薄的情况下，更加难以满足致密化和高强度的要求。为了避免高频电路中的“玻纤效应”，防止微波信号出现失真、波动大等问题，无玻纤的均质粘结片在多层电路中的应用成为了研究热点。因此，急需一种高致密性超薄的均质粘结片，来达到厚度超薄且均匀、同时强度高、适合多层电路层压，满足多层电路板加工应用的目标。
技术实现思路
1、针对现有技术中均质粘结片拉伸强度
2、本专利技术采用的技术方案是：一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，制备步骤如下：
3、步骤1，制备复合中间层，采用热熔喷涂设备，设定高温辊、中温辊、低温辊和冷却辊的温度分别为370℃~390℃、230℃~270℃、90℃~120℃、20~50℃，待温度稳定后，将ptfe复合胶液装入喷涂机腔体，喷涂到高温辊表面的钢带上，喷涂时间为10s~60s，钢带传动速度为0.5m/min~1.5m/min，经过冷却辊后进行剥离，得到复合中间层，复合中间层厚度为10μm~30μm，拉伸强度大于8mpa；
4、步骤2，制备改性复合中间层，采用等离子体处理工艺，将复合中间层表面进行改性，使两面的接触角达到50°~90°，得到改性复合中间层；
5、步骤3，制备超薄均质粘结片，采用带有气浮烘箱的双面辊涂设备，对改性复合中间层的上下表面涂覆胶层，具体方法为将步骤2得到的改性复合中间层在双面辊涂设备放卷轴进行放卷，依次穿过第一辊涂单元、第一气浮烘箱、第二辊涂单元和第二气浮烘箱，最后固定在收卷单元的收卷轴上，设定气浮烘箱温度为120℃~150℃、气体流速为30l/min~100l/min，待设备运行稳定后，将辊涂间隙设定为1μm~10μm，设备运行速度设定为0.5m/min~3m/min，将树脂胶液加入第一辊涂单元和第二辊涂单元的胶槽，启动设备，树脂胶液被涂覆在改性复合中间层的上下表面，经第一气浮烘箱和第二气浮烘箱烘干及半固化后，在改性复合中间层的上下表面形成胶层，最后在收卷单元处完成收卷，得到超薄均质粘结片，厚度为12μm~50μm，厚度极差为2μm~5μm，拉伸强度大于12mpa。
6、所述ptfe复合胶液由以下质量百分比的原料组成：ptfe分散液50%~80%；纳米陶瓷粉i15%~45%；硅烷偶联剂1%~5%；浓度30%的氨水1%~3%；增稠剂0.5%~2%。
7、所述树脂胶液由以下质量百分比的原料组成：碳氢树脂20%~40%；纳米陶瓷粉ii20%~30%；阻燃剂1%~5%；塑化剂2%~4%；抗氧剂1%~3%；引发剂2%~4%；溶剂25%~40%。
8、步骤2中所述等离子体处理工艺方法为：设定等离子体处理设备的频率为10.0~50.0mhz，功率为500w，处理气氛为氢气和氮气以5:1的体积比例混合，处理时间为1min~5min。
9、所述纳米陶瓷粉i为的二氧化硅i、氮化硼、氮化硅、氧化铝、云母粉、硼硅酸盐、氢氧化铝中的一种或多种的混合物，平均粒径d50为0.2μm~0.8μm。
10、所述硅烷偶联剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、氨乙氧基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物；所述增稠剂为聚丙烯酸酯增稠剂、聚乙烯醇增稠剂、纤维素中的一种。
11、所述纳米陶瓷粉ii为的二氧化硅ii、氮化硼、氮化硅、氧化铝、云母粉、硼硅酸盐、氢氧化铝中的一种或多种的混合物，平均粒径d50为0.3~1.5μm。
12、所述碳氢树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、三元乙丙橡胶、聚异戊二烯中的一种或多种的混合物。
13、所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯、磷酸三（2-氯丙基）酯、三羟基磷酸酯、芳基磷酸酯中的一种；所述塑化剂为邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯、邻苯二甲酸甲苯基丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯中的一种；所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酸酯，二芳基仲胺、对苯二胺中的一种；所述引发剂过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物中的一种。
14、本专利技术产生的有益效果是：采用热熔喷涂结合梯度降温的工艺方法，控制树脂的结晶度，提高致密性，同时采用超低张力气浮烘干，解决了超薄粘结片拉伸容易褶皱的问题，在双面涂覆工艺的同时，实现超薄粘结片的半固化和均匀成型。制备中间层的厚度为10μm~30μm，拉伸强度大于8mpa。超薄均质粘结片厚度为12μm~50μm，厚度极差为2μm~5μm，拉伸强度大于12mpa。经过粘接测试，其粘接性能良好，适合多层电路层压，满足高集成度、尺寸小型化的要求，相比现有技术均有相当显著的进步。
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1.一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，所述PTFE复合胶液由以下质量百分比的原料组成：PTFE分散液50%~80%；纳米陶瓷粉I15%~45%；硅烷偶联剂1%~5%；浓度30%的氨水1%~3%；增稠剂0.5%~2%。
3.根据权利要求1所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，所述树脂胶液由以下质量百分比的原料组成：碳氢树脂20%~40%；纳米陶瓷粉II20%~30%；阻燃剂1%~5%；塑化剂2%~4%；抗氧剂1%~3%；引发剂2%~4%；溶剂25%~40%。
4.根据权利要求1所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，步骤2中所述等离子体处理工艺方法为：设定等离子体处理设备的频率为10.0~50.0MHz，功率为500W，处理气氛为氢气和氮气以5:1的体积比例混合，处理时间为1min~5min。
5.根据权利要求2所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于：所述纳米陶瓷粉I为的二氧化硅I
6.根据权利要求2所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为十七氟癸基三乙氧基硅烷、氨乙氧基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物；所述增稠剂为聚丙烯酸酯增稠剂、聚乙烯醇增稠剂、纤维素中的一种。
7.根据权利要求3所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于：所述纳米陶瓷粉II为的二氧化硅II、氮化硼、氮化硅、氧化铝、云母粉、硼硅酸盐、氢氧化铝中的一种或多种的混合物，平均粒径D50为0.3~1.5μm。
8.根据权利要求3所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于：所述碳氢树脂包括环氧树脂、酚醛树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺树脂、聚乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂、三元乙丙橡胶、聚异戊二烯中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求3所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯、磷酸三（2-氯丙基）酯、三羟基磷酸酯、芳基磷酸酯中的一种；所述塑化剂为邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯、邻苯二甲酸甲苯基丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯中的一种；所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酸酯，二芳基仲胺、对苯二胺中的一种；所述引发剂过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物中的一种。
...【技术特征摘要】
1.一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，所述ptfe复合胶液由以下质量百分比的原料组成：ptfe分散液50%~80%；纳米陶瓷粉i15%~45%；硅烷偶联剂1%~5%；浓度30%的氨水1%~3%；增稠剂0.5%~2%。
3.根据权利要求1所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，所述树脂胶液由以下质量百分比的原料组成：碳氢树脂20%~40%；纳米陶瓷粉ii20%~30%；阻燃剂1%~5%；塑化剂2%~4%；抗氧剂1%~3%；引发剂2%~4%；溶剂25%~40%。
4.根据权利要求1所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于，步骤2中所述等离子体处理工艺方法为：设定等离子体处理设备的频率为10.0~50.0mhz，功率为500w，处理气氛为氢气和氮气以5:1的体积比例混合，处理时间为1min~5min。
5.根据权利要求2所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备方法，其特征在于：所述纳米陶瓷粉i为的二氧化硅i、氮化硼、氮化硅、氧化铝、云母粉、硼硅酸盐、氢氧化铝中的一种或多种的混合物，平均粒径d50为0.2μm~0.8μm。
6.根据权利要求2所述的一种高致密性超薄均质粘结片的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：王军山，冯春明，李强，张立欣，闫锋，武聪，金霞，王丽婧，史志远，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：
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