【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析检测，尤其涉及一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法。
技术介绍
1、我国的氧化铝绝大部分为一水硬铝石型铝土矿，我国铝土矿工业在过去的六十年的发展过程中，形成了一整套生产技术中常用的概念、术语和计算方法，其中溶出率是评价铝土矿质量和性能的重要指标。溶出率分为理论溶出率和实际溶出率，al2o3的理论溶出率可采用铝土矿的铝硅比（a/s）直接计算得到，而al2o3的实际溶出率则要通过测定实际溶出al2o3含量计算得到。
2、为测定实际溶出al2o3含量，通常通过模拟拜耳法生产工艺来溶出al2o3，但因消解铝土矿的母液中本来就含有大量的al2o3，因此不能通过直接测定消解液中al2o3含量得出溶出的al2o3含量，通常铝土矿中可溶出al2o3的含量是通过差减法计算得出的，首先测出铝土矿中al2o3的含量，再减去进入沉淀（赤泥）中al2o3的含量，但在测定赤泥中al2o3含量时，需要对溶出al2o3后的试液进行过滤，并对过滤得到的赤泥进行洗涤、烘干，然后采用碱熔法再次对赤泥进行消解，再测定其al2o3的含量，方法十分繁琐，《昆明理工大学学报（自然科学版）》2017年第一期《石灰拜耳法处理某铝土矿溶出性能的研究》等文献，在测定可溶出al2o3含量时采用的就是这样的方法。
3、本专利技术借鉴专利技术专利cn201611144854《一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法》，利用高压反应釜，模拟高温拜耳法氧化铝生产工艺，采用与生产工艺碱浓度一致的氢氧化钠溶液代替生产工艺中含有大量al2
4、本专利技术操作简便，可广泛应用于一水硬铝石型铝土矿质量和性能的评价中，对一水硬铝石型铝土矿选矿和氧化铝生产工艺的调整具有指导意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是基于铝土矿选矿及氧化铝生产工艺的需要及对现有分析方法补充完善而提出的一水硬铝石型铝土矿中可溶出氧化铝的测定方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2、（1）称取一水硬铝石型铝土矿样品放入钢弹中，加入氢氧化钠溶液，摇匀，加盖密封，将钢弹放入高压反应釜中，按照设定的消解温度和设定的消解时间进行消解，得到消解液；
3、（2）将消解液转入250 ml容量瓶中定容、混匀澄清后，分取5 ml澄清后的消解液于100 ml容量瓶中，加入20 ml 盐酸（1+1），用蒸馏水定容后，混匀，得到待测溶液；
4、（3）将待测溶液经雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定铝元素的谱线强度，根据标准曲线计算得到待测溶液中氧化铝的含量，通过计算得到样品中可溶出氧化铝的含量。
5、进一步地，所述步骤(1)中一水硬铝石型铝土矿和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.1～5.0g：1.0～50ml，优选为0.2～1.0g：2.0～10ml。
6、进一步地，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为100～400 g/l，优选为260～360g/l。
7、进一步地，所述步骤(1)中设定的消解温度为240～290℃，优选为250～270℃，设定的消解时间为15～60min，优选为20～40min。
8、实施方式
9、以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
10、实施例1
11、本实施例提供一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，具体操作步骤包括：
12、（1）称取0.5000 g一水硬铝石型铝土矿样品放入钢弹中，随同样品做空白实验，加入5.0 ml 320 g/l氢氧化钠溶液，摇匀，加盖密封，放入高压反应釜中，在260℃下消解30min；
13、（2）将消解液转入250 ml容量瓶中定容、混匀澄清后，分取5 ml澄清后的消解液于100 ml容量瓶中，加入20 ml 盐酸（1+1），用蒸馏水定容后，混匀，得到待测溶液；
14、（3）将待测溶液经雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定铝元素的谱线强度，根据标准曲线计算得到待测溶液中氧化铝的含量，通过计算得到样品中可溶出氧化铝的含量。
15、实施例2
16、本实施例提供一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，具体操作步骤包括：
17、（1）称取1.0000 g一水硬铝石型铝土矿样品放入钢弹中，随同样品做空白实验，加入10.0 ml 320 g/l氢氧化钠溶液，摇匀，加盖密封，放入高压反应釜中，在260℃下消解30min；
18、（2）将消解液转入250 ml容量瓶中定容、混匀澄清后，分取5 ml澄清后的消解液于200 ml容量瓶中，加入40 ml 盐酸（1+1），用蒸馏水定容后，混匀，得到待测溶液；
19、（3）将待测溶液经雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定铝元素的谱线强度，根据标准曲线计算得到待测溶液中氧化铝的含量，通过计算得到样品中可溶出氧化铝的含量。
20、测试例
21、1.方法检出限
22、按照实施例1的试验方法，在实验中使用的al2o3标准曲线系列为0、10、50、100μg/ml，经过测定和计算，线性回归方程为y=536.37x+15.31，相关系数为0.9999；在给定的实验条件下，连续测定流程空白溶液11次，以测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，仪器检出限为0.04μg/ml，根据称样量和分液稀释倍数，得到方法检出下限为0.04％。
23、2.精密度实验
24、分别称取一水硬铝石型铝土矿样品12份，按照实验方法，在相同的实验条件下进行重复性实验，测定值（%）：43.20、40.81、43.33、43.74、41.73、43.17、43.27、43.85、41.12、43.60、41.54，平均值为：42.67%，其相对标准偏差（rsd，n=12）为2.65％。
25、3.准确度实验
26、按照实施例1的实验方法，称取0.2500g一水硬铝石型铝土矿样品4份，分别加入不同量的铝丝，按照实验方法进行测定，加标回收率在97.85％～102.33％范围内，表明本专利技术提供的方法准确、可靠。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，测定过程的步骤依次包括：
2.根据权利要求1所述的一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中一水硬铝石型铝土矿和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.1～5.0g：1.0～50mL，优选为0.2～1.0g：2.0～10mL。
3.根据权利要求1所述的一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为100～400 g/L，优选为260～360 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中设定的消解温度为240～290℃，优选为250～270℃，设定的消解时间为15～60min，优选为20～40min。
【技术特征摘要】
1.一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，测定过程的步骤依次包括：
2.根据权利要求1所述的一种一水硬铝石型铝土矿可溶出氧化铝的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中一水硬铝石型铝土矿和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.1～5.0g：1.0～50ml，优选为0.2～1.0g：2.0～10ml。
3.根据权利要求1所述的一种一水...
【专利技术属性】
技术研发人员：任金鑫，闫东飞，杨牧青，王跃龙，刘建军，班俊生，
申请(专利权)人：任金鑫，
类型：发明
国别省市：
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