【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工，具体是一种8-羟基喹啉反应液的提纯方法。
技术介绍
1、羟基喹啉又名羟基喹啉、喹啉醇，为重要的医药、染料和农药中间体。主要用于生产喹碘方、氯磺喹啉等医药中间体和染料农药的中间体，其硫酸盐及铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防毒剂，又是化学分析的络合滴定指示剂是低毒高效农药及某些医药的主要原料。
2、目前生产 8-羟基喹啉主要有喹啉磺化碱熔法、氯代喹啉水解法、氨基喹啉水解法及 skraup 合成法。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构将8-羟基喹啉公布为三类致癌物，再加上其合成过程需经过磺化、碱熔等过程，产生较多的废水，制备成本高，其实际产能逐渐萎缩。因为大量聚合物的存在后处理困难，存在费用较大、产污分离较难等缺点，因此不是最优的合成方案。skraup合成法所用原料较低、无毒或毒性较小，但是硫酸脱水废盐量较大，而且甘油过量较多，反应聚合物明显，釜残难处理。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种8-羟基喹啉反应液的提纯方法。预先析出聚合物后，通过重结晶得到高纯度产品，从而达到降低能耗，简化后处理步骤，减少后处理过程中产物损失的目的。
2、本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
3、一种8-羟基喹啉反应液的提纯方法，包括以下步骤：
4、1）将改进skraup法合成8-羟基喹啉得到的反应液减压浓缩去除溶剂，向所得残留物中加水，搅拌溶解后，在25~30℃下向其中滴加质量浓度为30~40%的氢
5、2）在25~30℃下，向步骤1）中得到的滤液中继续滴加质量浓度为30~40%的氢氧化钠水溶液，调节体系的ph为7~7.5，过滤，得到8-羟基喹啉粗品；
6、3）将步骤2）中得到的8-羟基喹啉粗品加入甲醇中，加热至50℃，搅拌溶解后，降温至30~40℃，继续保温搅拌30min后，保温过滤，得到8-羟基喹啉。
7、步骤1）中所述水的加入量为反应液中8-羟基喹啉质量的1~2倍。
8、步骤3）中所述甲醇的加入量为8-羟基喹啉粗品质量的1~1.5倍。
9、优选的，步骤1）中所述水的加入量为反应液中8-羟基喹啉质量的1.5倍。
10、优选的，步骤1）中所述调节溶液的调节溶液的ph至3.85~3.9。
11、优选的，步骤1）和步骤2）中所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为32%。
12、优选的，步骤3）中所述甲醇的加入量为8-羟基喹啉粗品质量的1.2倍。
13、优选的，步骤3）中所述降温至35℃。
14、8-羟基喹啉合成过程中会生成较多聚合物，反应类型主要包括丙烯醛自聚合反应、反应中间体与丙烯醛的聚合反应、丙烯醛聚合物与邻氨基苯酚的进一步反应等，生成聚合物为种类不同、聚合度不同的聚合物的混合。
15、8-羟基喹啉的pka（酸度系数）在20℃时为5.017，以此为依据进行了实验，反应结束后8-羟基喹啉以及聚合物都是以盐酸盐的形式存在于反应液中，通过调节不同ph最终确定，当体系ph≥4时开始有8-羟基喹啉析出，在ph=3.9左右时聚合物盐酸盐已经大部分反应为聚合物，聚合物在水中溶解度极低，此时聚合物大量析出，因此可以通过精确控制ph保证析出大部分聚合物并且无8-羟基喹啉析出。
16、本专利技术相比现有技术具有以下优点：
17、（1）本专利技术的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，摆脱了以汽提回收产品的高能耗，废水量大，聚合物处理困难等问题，大大缩短了后处理所需要的时间。
18、（2）本专利技术8-羟基喹啉粗品在甲醇中进行重结晶，母液可以重复套用，降低成本、减少产品损失。
19、（3）本专利技术方法析出的聚合物为粉末状态，易处理，且包夹产品少，得到的8-羟基喹啉纯度可达99.9%，回收率在96%以上。
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1.一种8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤1）中所述水的加入量为反应液中8-羟基喹啉质量的1~2倍。
3.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤3）中所述甲醇的加入量为8-羟基喹啉粗品质量的1~1.5倍。
4.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤1）中所述水的加入量为反应液中8-羟基喹啉质量的1.5倍。
5.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤1）中所述调节溶液的调节溶液的pH至3.85~3.9。
6.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为32%。
7.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤3）中所述甲醇的加入量为8-羟基喹啉粗品质量的1.2倍。
8.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤3）中所述降温至
...【技术特征摘要】
1.一种8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤1）中所述水的加入量为反应液中8-羟基喹啉质量的1~2倍。
3.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤3）中所述甲醇的加入量为8-羟基喹啉粗品质量的1~1.5倍。
4.如权利要求1所述的8-羟基喹啉反应液的提纯方法，其特征在于，步骤1）中所述水的加入量为反应液中8-羟基喹啉质量的1.5倍。
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【专利技术属性】
技术研发人员：岳涛，冯棋赟，王星禄，杨旭，卢福军，董明燕，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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