本发明专利技术属于材料技术，高温热障涂层材料及制备方法。现有的热障涂层材料，高温下服役，易发生相变，造成涂层失效。本发明专利技术多元稀土高温热障涂层材料，通式为：ＬｎｙＬｎ′ｚＬｎ″１－ｙ－ｚＭｅｘＡｌ１２－ｘＯ１９＋δ；其中：Ｌｎ、Ｌｎ′、Ｌｎ″为稀土元素Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙｂ；Ｍｅ为金属元素Ｍｎ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ；ｘ为０～１２；ｙ为０～１；ｚ为０～１；ｙ＋ｚ≤１。制备方法为：制备混合金属盐溶液；制备络合剂溶液；制备混合金属离子溶胶；７０～１８０℃烘干、研磨、煅烧制得。本发明专利技术优点是：耐高温，熔点２０００℃以上；高温相稳定性优越，室温至２０００℃或更高温之间不发生相变；材料热导率低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料技术，具体地说是。
技术介绍
现有的高温合金材料无法满足现代涡轮发动机对高进口温度的要求，燃烧室内 壁、涡轮叶片等金属部件上需制备热障涂层TBCs，以承受更高的温度，获得合格寿命，并提 高发动机效率。热障涂层由多层材料组成，具有隔热、抗高温氧化和耐腐蚀等作用，其典型结构为 双层，由表层的陶瓷热障层和中间的金属粘结层构成。在热障涂层中实际起隔热作用的是 陶瓷热障层，它能有效减少向金属基体的热传导，保护关键零部件等，因此热障涂层陶瓷材 料是非常关键。合适的热障涂层陶瓷材料应满足高熔点、低热导率、热膨胀系数与金属基体 匹配、低烧结速率、良好的高温化学稳定性、与金属层结合力高、在室温与工作温度之间无 相变等要求。现有经氧化物稳定的&02是目前实际应用最为广泛的热障涂层陶瓷材料，然而， 该种热障涂层陶瓷材料在高于1200°C温度下较长时间服役过程中，晶粒较易长大，涂层内 微气孔收缩烧结，会使导热系数增大；更严重的是，该种材料在高温服役时易发生严重相 变，引起的体积变化使涂层内部应力急剧加大，促使涂层的开裂和剥落，造成涂层失效。所 以专利技术一种具有良好高温相稳定性、低热导率的热障涂层纳米陶瓷粉体材料及制备方法对 于开发新一代高性能发动机是十分重要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有良好高温相稳定性、低热导率的热障涂层陶瓷材 料；本专利技术的另一目的是提供该热障涂层陶瓷材料的制备方法。本专利技术的技术方案是一种多元稀土高温热障涂层材料，通式为LnyLn' zLn" ^rzMexAl 12_χ019+δ ；其中Ln、Ln'、Ln〃为稀土元素La、Ce、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb ；Me 为金属元素 Mn、Mg、Ni、Co、Sr、Ca、Ba ；χ 为 0 12;y 为 0 l;z 为 0 1 ；y+z ( 1。多元稀土高温热障涂层材料的制备方法，步骤如下(1)制备金属盐混合溶液取权利要求1所述的稀土元素、金属元素可溶性盐用去离子水溶解，搅拌混合均 勻；制备质量浓度为10 100g/L可溶性金属盐混合溶液；(2)制备络合剂溶液以醋酸、柠檬酸、乙二醇、乙二胺四乙酸、甘氨酸为络合剂，去离子水溶解；稀氨水调节络合剂溶液PH为2 7;(3)制备混合金属离子溶胶将步骤(1)制备的混合金属盐溶液进行水浴加热、搅拌，水浴温度60 95°C ；将 步骤(2)制得的络合剂溶液滴加到混合金属盐溶液中，滴加速度为3 30ml/min ；继续搅 拌混合溶液2 10小时，混合金属离子溶胶制成；(4)将步骤(3)制得的混合金属离子溶胶70 180°C条件下烘干，研磨成细粉，置 入加热炉中900°C 1400°C煅烧1 5小时，制得多元稀土高温热障涂层材料。步骤(1)中稀土元素为La、Ce、Nd、Sm、Gd、Dy、Er和Yb中的两种或两种以上。步骤(1)中的可溶性盐为硝酸盐或氯盐；步骤(2)中所述的络合剂为醋酸、柠檬酸、乙二醇、乙二胺四乙酸、甘氨酸中的一 种，或者两种以任何比例混合；步骤(2)中所述的稀氨水体积比浓度为1 % 10 %。本专利技术的要点是按LnyLn' zLn〃 ^zMexAl12IO19+s化学计量比进行配料，利用络合剂与混合金属盐 溶液作用，制得混合金属离子的溶胶，烘干成干凝胶后煅烧，获得高温热障涂层陶瓷材料。本专利技术的具体实现步骤为步骤一、用去离子水溶解各金属元素的可溶性盐，获得含有各金属离子的混合溶 液，所述混合溶液中可溶性金属盐的质量浓度为10 100g/L，搅拌混合金属盐溶液，使各 种金属离子达到分子级别的均勻混合；步骤二、用去离子水溶解醋酸、柠檬酸、乙二醇、乙二胺四乙酸、甘氨酸等络合剂， 用稀氨水调节络合剂溶液的pH为2 7 ；步骤三、在水浴加热和搅拌条件下将调好pH的络合剂溶液滴加到混合金属盐溶 液中，滴加速度为3 30ml/min，水浴加热温度为60 95°C，继续搅拌混合溶液2 10小 时，得到粘稠凝胶；步骤四、将得到的粘稠凝胶在70 180°C烘干，研磨成细粉，然后在加热炉中 900°C 1400°C煅烧1 5小时，得到多元稀土掺杂纳米六铝酸盐高温热障涂层陶瓷材料。本专利技术提供的高温热障涂层陶瓷材料颗粒直径为5 60nm ；熔点在2000°C以上； 在室温至200(TC或更高温之间不发生相变；抗热震性能好；高温下化学稳定性优越；此外， 多元稀土掺杂引入大量的晶格缺陷，增加声子或光子的散射，有效降低了材料的热导率。本专利技术多元稀土高温热障涂层材料的应用该陶瓷粉体材料经湿法球磨得浆料， 将浆料干燥、造粒，成型得陶瓷块体，块体烧结后可作为电子束物理气相沉积法制备热障涂 层的靶材。本高温热障涂层陶瓷材料可直接作为等离子喷涂、火焰喷涂等技术制备热障涂层 的原料。本专利技术的优点是1、高温相稳定性优越，室温至2000°C或更高温之间不发生相变；2、材料热导率低。附图说明图1是本专利技术提供的多元稀土掺杂纳米六铝酸盐高温热障涂层陶瓷材料之一的 Gda6Dya4MgAl11O19^粉体材料分别在1400°C和2000°C煅烧5小时后的X射线衍射分析XRD 图谱；图2是纳米Gda6Dya4MgAl11O19^陶瓷粉体的扫描电镜SEM照片。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术予以进一步说明。实施例1采用氯化铝、氯化镁、氯化钆、氯化镝为原料，制备纳米Gda6Dyft4MgAl11O19ts粉体材料。(1)将氯化铝(AlCl3 · 6H20，99wt % )、氯化镁(MgCl2 · 6H20，99wt % )、氯化钆 (GdCl3 · 6Η20，99· 9wt% )和氯化镝(DyCl3 · 6H20,99. 9wt % )以实际金属离子摩尔比为 11 1 0.6 0.4进行配比混合，加入一定量的去离子水，搅拌，使其充分溶解。(2)称取与总金属离子摩尔数相等的醋酸，用去离子水将其溶解，用体积分数为 5 %的稀氨水调节其pH值为3。(3)用机械搅拌机在水浴加热条件下搅拌混合金属盐溶液，水浴加热温度为 90°C，同时将调好pH的醋酸溶液滴加至混合金属盐溶液中，滴加速度为25ml/min，继续搅 拌混合溶液8小时，得到粘稠凝胶。(4)将得到的粘稠凝胶在100°C烘干，研磨成细粉。(5)将凝胶粉盛装在氧化锆坩埚中，一起置于加热炉中，在空气气氛下1000°C 1400°C煅烧5小时，然后随炉冷却。(6)冷却后取出样品，得到一种纳米六铝酸盐高温热障涂层陶瓷材料，化学分子式 为 Gd0 6Dy0 4MgAl11O19W ο将本实施方式制得的纳米Gda6Dya4MgAl11O19ts陶瓷粉体材料分别在1400°C和 2000°C下煅烧5小时，两者结构一致，在不同温度煅烧后未发生相变，即该材料适合作为高 温热障涂层材料。实施例2采用硝酸铝、硝酸锰、硝酸镧、硝酸钆、硝酸镱为原料，制备纳米 La0.3Gd0.5b0.2MnAln019+5 粉体材料。(1)将硝酸铝(Al (NO3) 39H20，99wt % )、硝酸锰(Mn (NO3)2, 50wt % 水溶液)、硝酸 镧(La(N03)3nH20，La2O3 含量不少于 44wt % )、硝酸钆(Gd(NO3) 36H20,99wt% )和硝酸镱 (Yb(N03本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多元稀土高温热障涂层材料，通式为：Ｌｎ↓［ｙ］Ｌｎ′↓［ｚ］Ｌｎ″↓［１－ｙ－ｚ］Ｍｅ↓［ｘ］Ａｌ↓［１２－ｘ］Ｏ↓［１９＋δ］；其中：Ｌｎ、Ｌｎ′、Ｌｎ″为稀土元素Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｙ↓［ｂ］；Ｍｅ为金属元素Ｍｎ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ；ｘ为０～１２；ｙ为０～１；ｚ为０～１；ｙ＋ｚ≤１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李志明，钱士强，王伟，邝宣科，黄晨，李曼萍，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：31
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