【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅复合膜，尤其涉及一种用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法。
技术介绍
1、目前报道过的有机硅复合膜的制备工艺有热涂法、旋涂法、液体流散法、喷涂法和热等离子体化学沉积法等。其中，热涂法制膜使用的支撑体几乎全部为al2o3等无机材料，制备工艺复杂、重复性差和制备成本高限制了该方法的应用；旋涂方法对于支撑体与溶胶的亲和性、表面光滑程度以及基膜尺寸、形状具有一定要求，因而仅限于实验室范围内有机硅膜的制备研究；液体流散法制膜难以调控btese层的厚度，而且实验重复性较差；溶胶-凝胶喷涂法在喷涂过程中由于气流的存在，溶胶液滴落在基底上时会向周围溅射，导致控制功能层均匀性的难度较大，还会产生不必要的原料浪费；热等离子体化学气相沉积法，有机硅网络中的有机基团易分解，使膜的分离性能下降。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，利用精细的超声喷涂法(超声雾化和喷雾沉积)的方法，将超低粘度的有机硅溶胶轻轻地沉积到聚酰亚胺基材表面，所制备的有机硅层均匀完整且厚度可调控，而且相对于传统的喷涂法能够减少原料浪费。
2、本专利技术提供的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜(xp84-btese膜)的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)聚酰亚胺铸膜液的制备：将聚酰亚胺真空烘干，充分去除原料中残余水分，然后与n,n-二甲基甲酰胺混合密封，置于油浴锅中，在50℃油浴下加热搅拌至
4、(2)多孔聚酰亚胺超滤膜的制备：在恒温恒湿条件下，将聚酯无纺布平整固定在干净玻璃板上，然后将步骤(1)中脱除气泡的聚酰亚胺铸膜液缓慢倾倒在无纺布上方，刮膜，并将刮出的膜立刻浸入21℃的纯水凝固浴中保持20min完成相转化，然后将膜转移至干净的去离子水中浸泡1h，充分去除膜中残余的铸膜液溶剂，得到表面光滑无缺陷的多孔聚酰亚胺超滤膜；
5、(3)多孔聚酰亚胺基膜的制备：将步骤(2)制备的多孔聚酰亚胺超滤膜固定好，置于烘箱中热处理，得到所述多孔聚酰亚胺基膜(xp84基膜)；
6、(4)多孔聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备：将步骤(3)制备的多孔聚酰亚胺基膜固定，采用超声喷涂法，设定喷涂流量为0.3-0.5ml/min，衬底温度为30-70℃，将有机硅溶胶喷涂在多孔聚酰亚胺基膜表面，待溶剂完全挥发后，重复超声喷涂步骤，喷涂1-3次后将复合膜在150～200℃下热固化10min，得到所述聚酰亚胺基有机硅复合膜。
7、优选的，步骤(1)所述聚酰亚胺真空烘干是在110～130℃下真空烘干10～15h。
8、优选的，步骤(1)所述的聚酰亚胺与n,n-二甲基甲酰胺的质量比为20～25：70～80。
9、优选的，步骤(2)所述的恒温恒湿条件为：环境温度为21℃，环境湿度为20rh％。
10、优选的，步骤(2)所述刮膜的厚度为250μm。
11、优选的，步骤(3)所述热处理的温度为150～200℃，热处理的时间为10～15min。
12、优选的，步骤(4)所述有机硅溶胶是将倍半硅氧烷单体与异丙醇混合，在连续搅拌的条件下向其中加入去离子水、盐酸催化剂，水浴加热，反应完成得到有机硅聚合物溶胶。
13、更优选的，所述有机硅溶胶中异丙醇及去离子水的比例为73～82:9～18；所述有机硅溶胶中溶胶浓度为5.0wt％；所述盐酸催化剂中hcl与倍半硅氧烷单体的摩尔比为0.01:1。
14、优选的，步骤(4)所述超声喷涂中，设定喷涂参数为：喷涂高度60mm，左右速度10000mm/min，前后步进2mm，前后速度10000mm/min，左右行程110mm。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，采用超声喷涂，液体被轻轻的涂覆在基材表面，不会发生溅射反弹现象，更容易控制成膜的均匀性，并可以减少料浪费。另外，有机硅溶胶为异丙醇和水的双溶剂体系，双溶剂体系的马兰戈尼效应有利于在基材形成均匀完整的有机硅活性层，本专利技术借助硅溶胶微液滴在界面层表面所产生的马兰戈尼效应，通过调节溶胶中双溶剂的配比进一步增强超声雾化所产生的溶胶微液滴在聚酰亚胺界面上的马兰戈尼流动速率，最终实现微孔有机硅活性层的超薄、均匀和无缺陷制备。
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1.一种用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚酰亚胺真空烘干是在110～130℃下真空烘干10～15h。
3.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚酰亚胺与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为20～25：70～80。
4.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的恒温恒湿条件为：环境温度为21℃，环境湿度为20RH％。
5.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述刮膜的厚度为250μm。
6.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理的温度为150～200℃，热处理的时间为10～15min。
7.根
8.根据权利要求7所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，所述有机硅溶胶中异丙醇及去离子水的比例为73～82:9～18；所述有机硅溶胶中溶胶浓度为5.0wt％；所述盐酸催化剂中HCl与倍半硅氧烷单体的摩尔比为0.01:1。
9.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述超声喷涂中，设定喷涂参数为：喷涂高度60mm，左右速度10000mm/min，前后步进2mm，前后速度10000mm/min，左右行程110mm。
...【技术特征摘要】
1.一种用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚酰亚胺真空烘干是在110～130℃下真空烘干10～15h。
3.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚酰亚胺与n,n-二甲基甲酰胺的质量比为20～25：70～80。
4.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的恒温恒湿条件为：环境温度为21℃，环境湿度为20rh％。
5.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述刮膜的厚度为250μm。
6.根据权利要求1所述的用于渗透汽化异丙醇脱水的聚酰亚胺基有机硅复合膜的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚耿浩，关鹤，胡云霞，李少路，任冠南，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：
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