【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及放射化学研究，具体涉及一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法及装置。
技术介绍
1、177lu(t1/2＝6.64天)，作为一种有着优异核衰变性质的放射性核素，随着诺华公司两种放射性药物“lutathera”、“pluvicto”的获批，引发了全球核医学领域对177lu的空前关注。随着越来越多地区以及越来越多种类177lu放射性药物的获批使用，全世界患者对177lu核素的需求将急速增长。
2、目前，用于靶向放射性治疗的177lu核素几乎都是无载体177lu。实现无载体177lu规模化制备的方法是利用核反应堆辐照富集176yb靶(≥99％)，产生176yb(n,γ)177yb反应，177yb(t1/2＝1.9h)通过衰变生成177lu。因为yb、lu为相邻的稀土元素，具有极其相似的化学性质，为了避免标记过程中yb和177lu产生配位竞争降低药物品质，必须进行yb/lu放射化学分离以获得yb含量极低的177lu产品。目前，无载体177lu制备的放射化学分离方法一般通过固相萃取法，经多级树脂柱分离纯化获得满足要求的177lu产品。该方法的淋洗过程会产生大量的高浓度酸液，而该淋洗液中还含有价格昂贵的富集176yb(市场售价约15～20万元/克)。因此，有必要将放化分离淋洗液中的富集176yb回收利用，降低生产成本。
3、现有公开报道的资料中未发现有关于富集176yb回收方法及装置的介绍，在回收过程中需要考虑待回收废液体积较大、操作难度的问题，如何提供一种可以回收较大量且操作难度
4、鉴于此，提出本专利申请。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法及装置，用于解决从较大体积的废液中简便回收富集176yb的问题。
2、本专利技术的第一个目的在于提供一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，包括以下步骤：
3、(1)对含富集176yb的废液进行除酸、浓缩，获得待沉淀溶液；
4、(2)对待沉淀溶液通过沉淀法获得含176yb沉淀；
5、(3)对含176yb沉淀进行高温加热，以将含176yb沉淀转化为氧化镱。
6、本专利技术实施例中，首先对含富集176yb的废液进行除酸、浓缩，可以改变待回收液的体积及ph值，可以除去待回收液中含量较高的磷酸类有机萃取剂，防止了有机萃取剂在后续过程中对回收实验的不利影响，同时大大降低了废液中有机磷萃取剂的含量，降低了废液处理难度。然后利用沉淀法获得含有176yb的沉淀，最后再沉淀反应完成后通过原位加热蒸发浓缩，并未采用常规的离心、过滤等方法进行固液分离即可实现沉淀的全部收集，简化了工艺流程，提高了回收效率及回收效果，对176yb的回收率达到了95％。
7、本专利技术实施例采取的回收方法尤其适用于回收量较大(可达几十升)的含富集176yb的废液的回收，采用简单的工艺流程、操作简单的方法即可实现回收量较大的含富集176yb废液的回收。
8、在一可选的实施例中，所述步骤(1)中，采用柱层析进行除酸，柱层析所用的淋洗液为hcl溶液，浓缩过程采用蒸发浓缩。
9、本专利技术实施例中采用柱层析法除酸，有利于实现高酸度、大体积溶液中金属元素yb的回收。
10、在一可选的实施例中，所述淋洗液hcl溶液的浓度为0.05～0.1mol/l，从而将yb从柱子上解析下来。在一可选的实施例中，所述柱层析中填充的树脂为todga树脂，树脂用1.5～4mol/l硝酸溶液处理。
11、在一可选的实施例中，待沉淀溶液的ph值为1～2，沉淀所用的试剂为草酸或碳酸胺，所述沉淀试剂的浓度为0.5～2.5mol/l。
12、在一可选的实施例中，步骤(3)中的加热温度大于等于750℃。
13、本专利技术的第二个目的在于提供一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收装置，包括第一废液箱、泵a、淋洗液罐、层析柱、第二废液箱、蒸发浓缩罐、沉淀剂罐、泵b、反应容器、高温加热炉；
14、所述第一废液箱、淋洗液罐的出口管路均连通所述泵a的进口管路，所述泵a的出口连接所述层析柱的进口，所述层析柱的出口连接所述第二废液箱，所述第二废液箱的出口连接蒸发浓缩罐，所述蒸发浓缩罐及沉淀剂罐的出口均连通泵b，所述泵b的出口连接所述反应容器，所述高温加热炉位于所述反应容器的后端。
15、本专利技术实施例中，首先，通过第一废液箱、泵a、淋洗液罐、层析柱的结合进行柱层析分离；然后利用第二废液箱、蒸发浓缩罐的结合进行蒸发浓缩；接着利用沉淀剂罐、泵b、反应容器进行沉淀反应，最后利用高温加热炉进行原位加热蒸发浓缩，将富集176yb元素转变为氧化镱，获得了可循环使用的yb2o3粉末。
16、在一可选的实施例中，还包括第一三通阀、第二三通阀和第三三通阀，所述第一三通阀的三个端口分别连接所述第一废液箱、淋洗液箱、泵a；
17、第二三通阀的三个端口分别连接所述层析柱、第二废液箱、蒸发浓缩罐；
18、所述第三三通阀的三个端口分别连接所述蒸发浓缩罐、沉淀剂罐、泵b。
19、本专利技术实施例中，通过使用三通阀、泵两种器件的合理组合实现工艺流程的远程控制，可有效减少人员辐照剂量。
20、在一可选的实施例中，所述反应容器的下方设置有磁力搅拌加热器。
21、在一可选的实施例中，还包括通风橱、摄像监控器、远程控制器，所述通风橱分为上下两层，所述第一废液箱、第二废液箱设置于所述通风橱的下层，所述泵a、淋洗液罐、层析柱、蒸发浓缩罐、沉淀剂罐、泵b、反应容器、高温加热炉均位于所述通风橱的上层；
22、所述摄像监控器固定在通风橱的上层顶部；
23、所述远程控制器电连接泵a、泵b及各个阀门。
24、由于在回收过程涉及到放射性处理操作，因此要考虑在具有放射性屏蔽作用的装置中完成，而在常规屏蔽手套箱体内进行复杂工艺操作是十分困难的，并且制造成本和维护非常昂贵，一般会达到几百上千万元。本专利技术实施例中的回收装置安装在通风橱内，无需在通风橱外操作，可实现有效的放射性气溶胶去除，保护工作环境不受放射性污染。
25、本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
26、(1)本专利技术实施例提供的一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，通过柱层析的方法进行废液的预处理，改变待回收液的体积及ph值，除去待回收液中含量较高的磷酸类有机萃取剂，防止了有机萃取剂在后续过程中对回收实验的不利影响，同时大大降低了废液中有机磷萃取剂的含量，降低了废液处理难度。该方法较为简便且层析柱内树脂材料可重复使用，可操作性及经济环保性都极高。
27、然后利用沉淀法获得含有176yb的沉淀，最后再沉淀反应完成后通过原位加热蒸发浓缩，并未采用常规的离心、过滤等方法进行固液分离本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用柱层析进行除酸，柱层析所用的淋洗液为HCl溶液，浓缩过程采用蒸发浓缩。
3.根据权利要求2所述的一种用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法，其特征在于，所述淋洗液HCl溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法，其特征在于，所述柱层析中填充的树脂为TODGA树脂，树脂用1.5～4mol/L硝酸溶液处理。
5.根据权利要求1所述的一种用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法，其特征在于，待沉淀溶液的pH值为1～2，沉淀所用的试剂为草酸或碳酸胺，所述沉淀试剂的浓度为0.5～2.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法，其特征在于，步骤(3)
7.一种实现如权利要求1～6任一项所述的用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收方法的回收装置，其特征在于，包括第一废液箱、泵A、淋洗液罐、层析柱、第二废液箱、蒸发浓缩罐、沉淀剂罐、泵B、反应容器、高温加热炉；
8.根据权利要求7所述的用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收装置，其特征在于，还包括第一三通阀、第二三通阀和第三三通阀，所述第一三通阀的三个端口分别连接所述第一废液箱、淋洗液箱、泵A；
9.根据权利要求7所述的用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收装置，其特征在于，所述反应容器的下方设置有磁力搅拌加热器。
10.根据权利要求8所述的用于无载体177Lu制备过程中的富集176Yb的回收装置，其特征在于，还包括通风橱、摄像监控器、远程控制器，所述通风橱分为上下两层，所述第一废液箱、第二废液箱设置于所述通风橱的下层，所述泵A、淋洗液罐、层析柱、蒸发浓缩罐、沉淀剂罐、泵B、反应容器、高温加热炉均位于所述通风橱的上层；
...【技术特征摘要】
1.一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用柱层析进行除酸，柱层析所用的淋洗液为hcl溶液，浓缩过程采用蒸发浓缩。
3.根据权利要求2所述的一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，其特征在于，所述淋洗液hcl溶液的浓度为0.05～0.1mol/l。
4.根据权利要求2所述的一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，其特征在于，所述柱层析中填充的树脂为todga树脂，树脂用1.5～4mol/l硝酸溶液处理。
5.根据权利要求1所述的一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，其特征在于，待沉淀溶液的ph值为1～2，沉淀所用的试剂为草酸或碳酸胺，所述沉淀试剂的浓度为0.5～2.5mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种用于无载体177lu制备过程中的富集176yb的回收方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张劲松，胡映江，罗宁，高靖，李波，陈云明，彭楚乔，宋纪高，
申请(专利权)人：中国核动力研究设计院，
类型：发明
国别省市：
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