一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法技术

技术编号：40102462 阅读：21 留言：0更新日期：2024-01-23 17:54

本发明专利技术公开了一种室温下快速响应氢气的三维Pd‑In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/rGO气凝胶的制备方法，其将InCl<subgt;3</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O和K<subgt;2</subgt;PdCl<subgt;6</subgt;加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，连续搅拌形成均匀溶液；将尿素添加到上述溶液中并搅拌以制备均匀的混合物，随后，再加入氧化石墨烯，并将溶液超声处理以形成稳定的悬浮液；将悬浮液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中并加热；当反应器冷却至室温时，获得水凝胶，然后将水凝胶浸入预备溶液中，获得纳米复合材料；将纳米复合材料在‑18℃下冷藏，然后进一步冷冻干燥；冷冻干燥后，将纳米复合材料在氩气气氛中加热至500℃后退火，最终获得三维Pd‑In<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/rGO气凝胶。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于气体传感材料领域，具体涉及一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法。

技术介绍

1、随着现代工业进步的到来，氢气(h2)已成为一种越来越受欢迎的清洁能源。然而，其高度易燃和爆炸性给运输和储存过程带来了重大的安全挑战。空气中的爆炸下限约为4％，运输和储存过程中稍有不慎就会导致氢气泄漏，这对现代工业的发展构成了安全挑战。因此，有必要开发一种用于氢气实时检测的气体传感器。金属氧化物半导体(mos)传感器是近年来最受欢迎的传感器类型，因为它们具有高电子迁移率、宽带隙、低电阻率和低成本的优点。已经被广泛研究的金属氧化物主要是sno2、in2o3、zno和tio2。其中，in2o3是一种典型的n型半导体，室温下带隙为3.6ev，导电性优异。已有研究提出au@in2o3采用水热法检测h2，在300℃下对100ppm h2的响应约为34.4。然而，金属氧化物通常在高温下工作，在室温下传感性能大大降低。

2、添加贵金属修饰、调节材料形态以及引入其他材料来构建p-n异质结是解决这一问题的主要方法。例如，掺入二维(2d)还原氧化石墨烯(rgo)和金属氧化物来合成复合材料，以降低操作温度。已有研究提出了一种简单的一步合成方法来制备二维in2o3/rgo复合材料。该材料显示出良好的性能，在室温下对30ppm no2具有8.25的响应，但是，4分钟的响应时间相对较长。在合成过程中，2d氧化石墨烯材料倾向于形成不可逆的堆积和聚集，这降低了rgo的比表面积，产生的活性位点较少，导致无法实现所需的气敏性能。</p>

技术实现思路

1、为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法。

2、为实现上述目的，本专利技术提供一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

3、按照质量比10:1的配比称取incl3·4h2o和k2pdcl6，并按照incl3·4h2o为2mg/ml的浓度加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，连续搅拌以形成均匀溶液；

4、将与incl3·4h2o同等质量的尿素添加到上述溶液中并搅拌15-30分钟以制备均匀的混合物，随后，再加入和incl3·4h2o同等质量的氧化石墨烯，并将溶液超声处理30-60分钟以形成稳定的悬浮液；

5、将悬浮液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中，并在120-160℃下加热12-20小时；当反应器冷却至室温时，获得水凝胶，然后将水凝胶浸入预备溶液中6-10小时，获得纳米复合材料，其中预备溶液为乙醇和去离子水的混合物；

6、将纳米复合材料在-18℃下冷藏10-15小时，然后在-40℃至-50℃下进一步冷冻干燥24-48小时；

7、冷冻干燥后，将纳米复合材料在氩气气氛中以3-5℃/min的速率加热至500℃后退火2-4小时，最终获得三维pd-in2o3/rgo气凝胶。

8、优选地，按照质量比10:1的配比称取incl3·4h2o和k2pdcl6。

9、优选地，按照incl3·4h2o为2mg/ml的浓度加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，其中，去离子水与乙醇的体积比为9:1。

10、优选地，采用改进的hummers法以天然石墨粉为原料合成氧化石墨烯。

11、优选地，将悬浮液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中，并在140℃下加热16h。

12、优选地，预备溶液中乙醇和去离子水的体积比为1:99。

13、优选地，将纳米复合材料在-18℃下冷藏10小时，然后在-50℃下进一步冷冻干燥48小时。

14、优选地，将纳米复合材料在氩气气氛中以3℃/min的速率加热至500℃后退火2小时。

15、本专利技术通过简单的一步水热合成成功制备了三维(3d)pd-in2o3/rgo纳米复合材料。in2o3纳米颗粒在没有任何表面活性剂的情况下一致地分散在3drgo网络上。该复合材料中存在显著的多孔结构，而且3d结构显著增加了复合材料的比表面积，从而不仅提高了活性位点(如氧空位)的可用性，还防止了不可逆的材料堆积和聚集。利用气凝胶材料中出现的p-n异质结和贵金属掺杂，由这种复合材料构建的传感器即使在室温下也对氢气表现出显著的响应性。3d pd-in2o3/rgo和3d in2o3/rgo对10000ppm h2的响应值分别为33.14和13.04。此外，反应和恢复时间短且可重复。复合材料表现出的这种显著的氢传感性能使其在各种氢传感应用中极具前景。

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【技术保护点】

1.一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，按照质量比10:1的配比称取InCl3·4H2O和K2PdCl6。

3.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，按照InCl3·4H2O为2mg/ml的浓度加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，其中，去离子水与乙醇的体积比为9:1。

4.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，采用改进的Hummers法以天然石墨粉为原料合成氧化石墨烯。

5.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，将悬浮液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢容器中，并在140℃下加热16h。

6.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特

7.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，将纳米复合材料在-18℃下冷藏10小时，然后在-50℃下进一步冷冻干燥48小时。

8.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维Pd-In2O3/rGO气凝胶的制备方法，其特征在于，将纳米复合材料在氩气气氛中以3℃/min的速率加热至500℃后退火2小时。

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【技术特征摘要】

1.一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法，其特征在于，按照质量比10:1的配比称取incl3·4h2o和k2pdcl6。

3.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法，其特征在于，按照incl3·4h2o为2mg/ml的浓度加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，其中，去离子水与乙醇的体积比为9:1。

4.如权利要求1所述的一种室温下快速响应氢气的三维pd-in2o3/rgo气凝胶的制备方法，其特征在于，采用改进的hummers法以天然石墨粉为原料合成氧化石墨烯。

5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春燕，周建，刘宇恒，肖国清，陈春林，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人