【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化氧还原反应，具体涉及一种应用于燃料电池的高钴载量钴炭催化剂量产制备方法与应用。
技术介绍
1、燃料电池由于具有高能量密度和环境友好的优点，被认为是下一代能量转换和储存的装置。氧还原反应(orr)作为燃料电池的阴极，解决其动力学缓慢过程仍是巨大的挑战。
2、迄今为止，商业pt/c作为标准的orr电催化剂，已广泛用于工业应用中。但是，铂储量有限、价格昂贵、稳定性差以及pt/c的甲醇渗透效应等瓶颈仍然在很大程度上限制了其在燃料电池中的进一步应用。因此，迫切需要开发具有类似orr性能的低成本和丰富的替代品，如过渡金属(铁、钴、镍等)作为催化活性位点分散在杂原子氮掺杂炭的基质中以提高orr性能。
3、近年来，钴基电催化剂在结构的设计和合成以及活性位点的形成方面发展迅速，这些催化剂在碱性燃料电池阴极反应(orr)中得到广泛研究。然而，钴基催化剂的复杂合成工艺将会阻碍其大规模生产，例如使用高成本的前驱体(cn 113745532)zif-69沸石咪唑酯骨架结构、硬模板、高温热解(cn 113611882)处理温度高达800-1000℃，酸洗等。因此，开发大规模制备低成本氧还原催化剂的简便方法是十分必要的工作。
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于燃料电池的高钴载量钴炭催化剂量产制备方法与应用。该制备方法简单、条件温和，适合大规模量产，制得的催化剂在电化学氧还原反应中体现出媲美铂碳的催化性能，并且稳定性好，兼具优异的
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种用于燃料电池的钴炭催化剂的制备方法，所述催化剂以炭载体为载体，以co和conx为活性组分，其中x＝1-4；所述催化剂具有钴原子级分散和纳米颗粒分散双重结构；
4、所述方法包括以下步骤：
5、(1)将钴金属盐溶于溶剂中，得到钴源，将含氮配体溶于溶剂中，得到配体溶液，将配体溶液与钴源混匀，得到溶液a；
6、(2)将步骤(1)得到的溶液a逐滴加入到炭载体中，并搅拌20-60min，通过旋转蒸发除去溶剂，随后在干燥箱内60-120℃烘干16-24h，得到催化剂前驱体；
7、(3)将步骤(2)得到的催化剂前驱体在500～700℃温度下碳化处理1-3h，制得钴炭催化剂。
8、上述技术方案中，进一步地，所述活性组分中钴相对炭载体的担载量为5-50wt％。
9、上述技术方案中，进一步地，所述钴金属盐与含氮配体的摩尔比为1:2～8。
10、上述技术方案中，进一步地，所述溶剂为有机溶剂或水溶液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
11、上述技术方案中，进一步地，所述钴金属盐为醋酸钴、硝酸钴、磷酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴、碳酸钴中的一种。
12、上述技术方案中，进一步地，所述含氮配体为六亚甲基四胺、三聚氰胺、二氰二胺中的一种。
13、上述技术方案中，进一步地，所述炭载体为vxc-72r-c、c-ecp、c-ecp-600jd、cnt中的一种。
14、上述技术方案中，进一步地，所述碳化处理升温速率为3-5℃/min；碳化处理气体氛围为高纯n2、高纯ar或体积分数为10％h2和90％n2的混合气。
15、本专利技术还提供一种上述制备方法制得的钴炭催化剂在燃料电池中的应用。
16、上述技术方案中，进一步地，所述催化剂在甲醇燃料电池中的应用。
17、本专利技术的有益效果为：
18、1、本专利技术催化剂制备方法过程温和、可控、安全，无需高温、高压、真空等苛刻条件，且催化剂不需要酸处理，适合大规模量产。
19、2、本专利技术制备的催化剂具有钴原子级分散和纳米颗粒分散双重结构特征，而钴纳米颗粒具有优良的吸附性，钴单原子具有最大原子利用率和较高催化效率，而二者协同作用可用于提高物质传输效率；
20、3、本专利技术通过调控钴源与含氮配体间的比例，焙烧温度和升温速率以及气体用量制备具有钴原子级分散和纳米颗粒分散双重结构特征的催化剂，钴纳米颗粒增进氧气的吸附，单原子具有最大原子利用率，可以增进氧还原能力，二者协同可以整体提高氧气传质能力和转化效率；
21、4、本专利技术制得的催化剂在电化学氧还原反应中体现出媲美铂碳的催化性能，并且稳定性好，兼具优异的抗甲醇毒化性能，在燃料电池领域具有广阔的应用前景。
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1.一种用于燃料电池的钴炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂以炭载体为载体，以Co和CoNx为活性组分，其中x＝1-4；所述催化剂具有钴原子级分散和纳米颗粒分散双重结构；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分中钴相对炭载体的担载量为5-50wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴金属盐与含氮配体的摩尔比为1:2～8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂或水溶液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴金属盐为醋酸钴、硝酸钴、磷酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴、碳酸钴中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮配体为六亚甲基四胺、三聚氰胺、二氰二胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭载体为VXC-72R-C、C-ECP、C-ECP-600JD、CNT中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理升
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制得的钴炭催化剂在燃料电池中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述催化剂在甲醇燃料电池中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种用于燃料电池的钴炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂以炭载体为载体，以co和conx为活性组分，其中x＝1-4；所述催化剂具有钴原子级分散和纳米颗粒分散双重结构；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分中钴相对炭载体的担载量为5-50wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴金属盐与含氮配体的摩尔比为1:2～8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂或水溶液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴金属盐为醋酸钴、硝酸钴、磷酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴...
【专利技术属性】
技术研发人员：张佳，李杲，郭嵩，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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