【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶材料，尤其涉及一种源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶的制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是目前世界上公认的密度最小的固体材料，其由于低密度、高孔隙率和大表面积等特点而受到极大关注，广泛应用在隔热保温、催化、吸附分离等领域。气凝胶常通过溶胶凝胶法制备。通过特定的干燥方式使气体取代水凝胶中的液相，而又不改变气凝胶本身的三维网络结构，最终形成的一种纳米级多孔固态材料。当前，气凝胶种类多样，常见有纳米纤维素气凝胶、二氧化硅气凝胶、石墨烯气凝胶等。然而，当前制备气凝胶的原材料种类仍较少，石墨烯、纳米纤维素等材料价格昂贵，大大提高了它们的成本并限制了它们的大规模应用。因此，从可再生资源或废物资源中获得起始材料正成为一种有吸引力的方式。
2、不饱和聚酯是应用最广泛的热固性材料之一。因为不饱和键进行共聚交联反应所形成的三维网状结构，不饱和聚酯固化材料具有优异的力学、耐腐蚀、热稳定和化学稳定等性能，从而备受化工防腐、轨道交通以及建筑材料等领域的青睐。同时，优良的性能使不饱和聚酯的需求量急剧增加，近年来我国不饱和聚酯年产量持续增长。然而，在其大量生产和使用的同时，热固性不饱和聚酯及其复合材料的废旧淘汰产品也在迅速积累。在环保及绿色发展成为时代主题的当下，对不饱和聚酯回收利用，以生产高附加值产品是一种具有吸引力和可行性的环境经济尝试。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶的制备方法，利用本专利技术提供的交联型气相阻燃剂阻燃性能优异，利用其
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种交联型气相阻燃剂，具有如下式1所示的化学结构：
4、
5、所述式1中n为1～10。
6、本专利技术还提供了上述技术方案所述交联型气相阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
7、将3-氨基丙基三乙氧基硅烷、多聚甲醛、二苯基磷氧和有机溶剂混合后，依次进行第一反应和除去溶剂，得到如下式2所示的中间体:
8、
9、将所述中间体和含乙醇和水的混合溶液混合后，进行聚合反应，得到交联型气相阻燃剂。
10、优选地，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、多聚甲醛和二苯基磷氧的物质的量之比为1：(0.5～0.8)：2。
11、优选地，所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1～3:1，所述混合溶液ph值为2～5或9～12；所述聚合反应的温度为70～90℃，所述聚合反应的时间为6～10h。
12、本专利技术还提供了一种源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶的制备方法，以上述技术方案所述交联型气相阻燃剂作为原料，所述阻燃气凝胶的制备方法包括以下步骤：
13、(1)将所述交联型气相阻燃剂与不饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂材质的废弃物混合后，进行固化，得到阻燃不饱和聚酯；
14、(2)将所述步骤(1)得到的阻燃不饱和聚酯依次进行切片和二氯甲烷浸泡处理，得到预处理的阻燃不饱和聚酯；
15、(3)将所述步骤(2)得到的预处理的阻燃不饱和聚酯加入二乙烯三胺与氢氧化钾的混合碱液，之后依次进行加热搅拌和过滤，得到固体；
16、(4)将所述步骤(3)得到的固体依次进行水浸泡和冷冻干燥，得到源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶。
17、优选地，所述步骤(1)中交联型气相阻燃剂的质量与不饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂材质的废弃物的总质量之比为1.5:8.5～3:7。
18、优选地，所述步骤(1)中固化的温度为25～120℃，所述固化的时间为0.5～7h。
19、优选地，所述步骤(3)中加热搅拌的温度为70～100℃，所述加热搅拌的时间为2～4h。
20、优选地，所述步骤(4)中冷冻干燥过程中，冷阱温度为-70～-50℃，待冷冻干燥的样品的温度为10～20℃，真空度为1～5pa；所述冷冻干燥的时间为24～48h。
21、本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶。
22、本专利技术提供了一种交联型气相阻燃剂，通过引入含硅、含氮、含-1氧化态磷等结构，增强所述特定结构的交联型气相阻燃剂的阻燃效率，大幅提高后续制备的所述阻燃气凝胶的阻燃性能，本专利技术利用所述交联型气相阻燃剂与不饱和聚酯和不饱和聚酯材质的废弃物作为原料制备得到阻燃性能优异的阻燃不饱和聚酯，再利用所述阻燃不饱和聚酯作为原料直接降解制备得到具有双交联网络结构的阻燃性能优异的源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶，实现不饱和聚酯的高值化回收利用。
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1.一种交联型气相阻燃剂，具有如下式1所示的化学结构：
2.权利要求1所述交联型气相阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、多聚甲醛和二苯基磷氧的物质的量之比为1：(0.5～0.8)：2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1～3:1，所述含乙醇和水的混合溶液的pH值为2～5或9～12；
5.一种源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶的制备方法，以权利要求1所述交联型气相阻燃剂作为原料，所述阻燃气凝胶的制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中交联型气相阻燃剂的质量与不饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂材质的废弃物的总质量之比为1.5:8.5～3:7。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中固化的温度为25～120℃，所述固化的时间为0.5～7h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热搅
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中冷冻干燥过程中，冷阱温度为-70～-50℃，待冷冻干燥的样品的温度为10～20℃，真空度为1～5Pa；所述冷冻干燥的时间为24～48h。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种交联型气相阻燃剂，具有如下式1所示的化学结构：
2.权利要求1所述交联型气相阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、多聚甲醛和二苯基磷氧的物质的量之比为1：(0.5～0.8)：2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比为1:1～3:1，所述含乙醇和水的混合溶液的ph值为2～5或9～12；
5.一种源于阻燃不饱和聚酯的阻燃气凝胶的制备方法，以权利要求1所述交联型气相阻燃剂作为原料，所述阻燃气凝胶的制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中交联...
【专利技术属性】
技术研发人员：褚夫凯，胡彦东，胡伟兆，宋磊，胡源，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
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