【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纤维，具体涉及一种人参本草纤维的制备方法。
技术介绍
1、人参，五加科植物人参的干燥根和根茎，作为一种名贵的中药材在东亚国家已有几千年的使用历史，具有抗炎、抗菌、美白、补气养阴、清热生津等作用。其中人参皂苷是人参的主要活性成分，是一种固醇类化合物，又称三萜类糖苷化合物，以人参萜二醇和人参萜三醇为主要皂苷元，文献研究表明，已从人参中分离出四十余种人参皂苷，包括re、rg1、rg2、rg3等。人参皂苷很早就被应用为皮肤外用剂，易透过皮肤表层被人体吸收，增加人体血流量，促进皮肤组织再生并增强其免疫作用。随着人们对人参皂苷越来越深入的研究，发现人参皂苷同时具有抗菌、抗氧化、调节人体代谢、修复组织损伤、增强免疫力等多重功效。
2、随着社会的飞速发展和社会现代化的进步，人们的保健意识越来越强，各种具有抗菌保健功能的产品层出不穷，现有技术中有将人参的茎叶等进行精密加工处理直接制成天然植物纤维的技术方案，但将人参皂苷应用于纤维纺织领域赋予纤维抗菌保健性能的技术还很少，这是由于人参皂苷受纤维制备的高温、酸碱等环境因素影响易降解、流失，生产成本较高，且抗菌等效果的持久性较差，对纤维的力学性能也会造成影响。
3、专利号“cn201710213545.4”名称为“一种人参微能补气纤维素纤维及其制备方法”中将人参皂苷和托玛琳利用明胶制成微胶囊再加入到纤维中，赋予其双重功能性，但由于明胶并不耐酸碱和高温，因此这种方法并不适用于高温、酸碱的纤维制备环境。
技术实现思路
1、
2、1、将人参皂苷进行改性提高其热稳定性和耐酸碱性，避免受纤维制备的高温、酸碱等环境因素影响而大量流失；
3、2、避免出现人参皂苷在纤维中以杂质形式存在对纤维的机械性能造成下降的现象。
4、3、采用本专利技术提供的方法，可以使有效活性成分均匀地分布于纤维表面，起到更好的抗菌、保健效果。
5、为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
6、一种人参本草纤维的制备方法，包括以下步骤：
7、s1、羧基化多孔微球的制备
8、将甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入反应釜中搅拌3-7min，再加入丙烯酸、过氧化苯甲酰、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水后在2000-4000r/min的转速下搅拌5-8min得到乳液；
9、将去离子水、过硫酸钾和n，n-二甲基对苯二胺混合均匀作为水相，升温至50-60℃，将乳液以100-200r/min的搅拌速率边搅拌边加入到水相中，接着升温至70-80℃继续反应60-100min，反应完成后过滤并用无水甲醇清洗3-5次，60-70℃真空烘干后得到羧基化多孔微球。
10、优选的，所述乳液中，甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水的质量比例为40-80：20-40:15-30：1-3：4-6：100-130。
11、优选的，所述水相中，去离子水、过硫酸钾和n，n-二甲基对苯二胺的质量比例为400-500：2-5:4-10。
12、优选的，所述乳液和水相的质量比为1:3-4。
13、制备得到的羧基化多孔微球粒径均匀，平均在300μm左右，孔隙率高达80％。
14、s2、复合微球的制备
15、将人参提取物加入到10-15倍的去离子水中搅拌10-20min，得人参提取物溶液。
16、优选的，所述人参提取物目数为80目，其中80％为人参皂苷，20％为其他多糖类化合物等。
17、将羧基化多孔微球加入到人参提取物溶液中，超声搅拌3-5min，超声频率为80-100khz，使人参提取物与羧基化多孔微球的表面和内孔充分接触，再加入二环己基碳化二亚胺和4-吡咯烷基吡啶，室温下超声反应2-3h，超声频率为180-220khz,反应结束后过滤并用无水甲醇清洗3-5次，60-70℃真空烘干后得人参复合微球。大量人参皂苷和少量多糖类化合物的糖苷键上的羟基与羧基化多孔微球表面和内孔的羧基充分反应生成酯键，实现对有效活性成分的高效吸附固定作用。
18、优选的，所述羧基化多孔微球的加入量为人参提取物溶液质量的5-8％，所述二环己基碳化二亚胺的加入量为人参提取物溶液质量的1-2％，所述4-吡咯烷基吡啶的加入量为人参提取物溶液质量的0.6-1.5％。
19、s3、改性
20、将人参复合微球加入到去离子水中超声分散2-4min，接着升温至40-50℃后加入聚乙烯醇、4-二甲氨基吡啶和马来酸酐反应1-2h，反应结束后用无水甲醇洗涤3-5次并80-100℃真空烘干，得人参改性微球；聚乙烯醇分子链上含有丰富的羟基，与4-二甲氨基吡啶和马来酸酐反应在分子间形成共价键，在人参复合微球表面生成交联网状膜结构，从而提高其相容性、耐酸碱性和热稳定性。
21、优选的，所述聚乙烯醇的醇解度≥90％。
22、优选的，所述人参复合微球、聚乙烯醇、4-二甲氨基吡啶和马来酸酐的质量比为10-20:7-12:0.5-0.8:2-4。
23、s4、共混
24、向纺丝原液中加入人参改性微球、十二烷基苯磺酸钠，共混5-7min，得到人参改性纺丝原液。采用聚乙烯醇在人参复合微球表面生成交联网状膜结构，使人参改性微球与纺丝原液的界面相容性更好，更容易进行共混。
25、优选的，所述人参改性微球的加入量为纺丝原液的2-5wt％，所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.5-1wt％。
26、优选的，所述纺丝原液中甲纤的含量为5-8wt％，碱含量4.5-5wt％，室温下粘度55-70mpa.s，熟成度为12-15ml(10％氯化铵)。
27、s5、纺丝
28、在纺丝机中人参改性纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应，获得初生纤维丝束；其中凝固浴组份为硫酸80-120g/l、硫酸锌15-40g/l、硫酸钠260-320g/l，反应温度为40-50℃，二浴温度为80-100℃，二浴硫酸浓度15-30g/l；纺丝速率为50-60m/min。
29、s6、后处理
30、将初生纤维丝束经牵引拉伸后脱硫、上油、水洗并烘干，得到本专利技术制备的人参本草纤维。
31、优选的，所述上油采用油剂jl-dy，上油的温度为65-70℃。
32、进一步地，所述油剂jl-dy的浓度为4-6g/l。
33、优选的，所述脱硫，采用亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度为15-30g/l，温度为70-80℃；所述烘干，温度为80-110℃，时间为2-3h。
34、由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果是：
35、1、本专利技术制备的人参本草纤维干断裂强度2.35-2.71cn/dtex，湿断裂强度为1.29本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括羧基化多孔微球的制备、复合微球的制备、改性、共混、纺丝和后处理。
2.根据权利要求1所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述羧基化多孔微球的制备，将甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入反应釜中搅拌3-7min，再加入丙烯酸、过氧化苯甲酰、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水后在2000-4000r/min的转速下搅拌5-8min得到乳液；
3.根据权利要求2所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述乳液中，甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水的质量比例为40-80：20-40:15-30：1-3：4-6：100-130；
4.根据权利要求2所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述乳液和水相的质量比为1:3-4。
5.根据权利要求1所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述复合微球的制备，将羧基化多孔微球加入到人参提取物溶液中，超声搅拌3-5min，超声频率为8
6.根据权利要求5所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述羧基化多孔微球的加入量为人参提取物溶液质量的5-8％，所述二环己基碳化二亚胺的加入量为人参提取物溶液质量的1-2％，所述4-吡咯烷基吡啶的加入量为人参提取物溶液质量的0.6-1.5％。
7.根据权利要求1所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述改性，将人参复合微球加入到去离子水中超声分散2-4min，接着升温至40-50℃后加入聚乙烯醇、4-二甲氨基吡啶和马来酸酐反应1-2h，反应结束后用无水甲醇洗涤3-5次并80-100℃真空烘干，得人参改性微球。
8.根据权利要求7所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述人参复合微球、聚乙烯醇、4-二甲氨基吡啶和马来酸酐的质量比为10-20:7-12:0.5-0.8:2-4。
9.根据权利要求1所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述共混，向纺丝原液中加入人参改性微球、十二烷基苯磺酸钠，共混5-7min，得到人参改性纺丝原液。
10.根据权利要求9所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述人参改性微球的加入量为纺丝原液的2-5wt％，所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.5-1wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括羧基化多孔微球的制备、复合微球的制备、改性、共混、纺丝和后处理。
2.根据权利要求1所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述羧基化多孔微球的制备，将甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入反应釜中搅拌3-7min，再加入丙烯酸、过氧化苯甲酰、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水后在2000-4000r/min的转速下搅拌5-8min得到乳液；
3.根据权利要求2所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述乳液中，甲基丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、去离子水的质量比例为40-80：20-40:15-30：1-3：4-6：100-130；
4.根据权利要求2所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述乳液和水相的质量比为1:3-4。
5.根据权利要求1所述的一种人参本草纤维的制备方法，其特征在于，所述复合微球的制备，将羧基化多孔微球加入到人参提取物溶液中，超声搅拌3-5min，超声频率为80-100khz，再加入二环己基碳化二亚胺和4-吡咯烷基吡啶，室温下超声反应2-3h，超声频率为180-220khz,反应结束后过滤并用无水甲醇清洗3-...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢怡坤，
申请(专利权)人：上海绿薇生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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