一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法技术

技术编号：40079019 阅读：8 留言：0更新日期：2024-01-17 02:11

本发明专利技术公开了一种可一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，步骤(1)将高分子表面活性剂加入水中，加热至60℃‑100℃恒温搅拌1h，得到溶液A；(2)持续搅拌，待溶液A冷却后，向其中加入酸调节pH值至pH≤1，加入改性剂，搅拌反应1h，得到溶液B；(3)持续搅拌，将溶液B升温至35℃‑45℃，向其中加入交联剂，搅拌反应1h，得到含凝胶颗粒的混合液，用筛子分离得到凝胶颗粒；本发明专利技术的制备方法可以直接制成凝胶颗粒，无需后续粉碎，而且所得颗粒均匀，可耐90‑130℃高温，21×10<supgt;4</supgt;矿化度水，在高温下可二次粘连，可用于封堵较大裂缝。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及油田化学凝胶堵水调剖，尤其是一种可一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法。

技术介绍

1、长期注水开发导致我国油田的非均质性问题日益加剧，极大的影响油田生产收率的提高。因此必须对高渗通道进行封堵改变水流方向，提高注水波及系数，这对增加石油水驱采收率具有重要价值。封堵前，水流直接通过缝洞，注入调剖堵水剂后，水流方向改变，能够更有效的驱油，提高又的采收率。

2、毫米级凝胶是目前堵水调剖的应用最为广泛的一类化合物。最早发现的是原位凝胶系统，但是这类凝胶存在一些缺点。首先，难以准确控制成胶时间，同时容易受到剪切降解和色谱分离的影响，导致凝胶结构组成的不确定性。此外，原位凝胶还容易被地层水稀释。为了克服这些缺陷，引入了预制颗粒凝胶。预制颗粒凝胶在注入到底层前在表面设施中形成颗粒凝胶，因此对油藏中的物理化学条件，如ph值、矿化度、多价离子、硫化氢和温度的敏感性较小。因此，它在调剖堵水中具有良好的应用前景。

3、然而，传统的凝胶制备方法制备的凝胶通常呈块状，需要通过切割制成颗粒。而且，常规方法制备的凝胶在高温高压下难以稳定保持其形态和力学性能。为了克服这些问题，本专利技术提供了一种可一次性成型制备毫米级凝胶颗粒的方法。

技术实现思路

1、针对当前凝胶制备方法需要通过切割制成颗粒，无法一次性成型制备毫米级凝胶颗粒的问题，本专利技术提供一种可一次性成型制备毫米级凝胶颗粒的方法。

2、本专利技术提供的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，步骤如下：</p>

3、(1)将高分子表面活性剂加入水中，加热至60℃-100℃恒温搅拌1h，转速为250r/min-400r/min，得到溶液a。所述高分子表面活性剂选自羟甲基纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、水溶性酚醛树脂中的一种。

4、(2)持续搅拌，待溶液a冷却后，向其中加入酸调节ph值至ph≤1，然后加入改性剂，搅拌反应1h，得到溶液b；所述改性剂选自苯甲醛、正丁醛、肉桂醛、苯乙醛、水杨醛、γ-丁内酯、β-戊内酯、羧酸酯、羧酸酰卤、烷基磺酸酯中的一种；

5、(3)持续搅拌，将溶液b升温至35℃-45℃，向其中加入交联剂，搅拌反应1h，得到含凝胶颗粒的混合液，用筛子分离得到凝胶颗粒。所述交联剂选自对苯二甲醛、邻苯二甲醛、对苯二甲酸、对甲苯磺酰胺、苯乙烯-马来酸酐共聚物、均苯四酸二酐、1，2，4-苯三酸酐、邻苯二甲酸酐、二苯甲酮四酸二酐、4，4-亚甲基二苯基二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、二异氰酸酯低聚物、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯中的一种。

6、优选的是，步骤(1)中，溶液a中高分子表面活性剂质量百分浓度为7％-15％。

7、优选的是，步骤(2)中，将溶液a冷却至温度15℃-21℃后加入酸调节ph值。

8、优选的是，步骤(2)中，改性剂与高分子表面活性剂的质量比为0.15～0.3。

9、优选的是，步骤(3)中，交联剂在溶液b中的含量为0.1％-0.3％。

10、采用上述方法制备的毫米级粒状凝胶颗粒的粒度范围在0.1-5mm。

11、本专利技术制备方法的工作原理如下：

12、首先，将含有一个羰基的物质(改性剂)与高分子表面活性剂中的羟基反应，以使具有亲水性的聚合物与疏水性基团相互作用。这样，亲水性基团会朝向聚合物链的内部，而疏水性基团则暴露在表面上。当聚合物浓度高于特定临界浓度(cac)时，大分子链会通过疏水作用进行聚集，形成以分子间缔合为主的物理交联和化学交联网络。这种交联网络是通过分子间微弱的交联作用和内部基团的持续作用形成的。通过搅拌的作用，凝胶颗粒从水中分离出来，形成具有粒状结构的亚稳态凝胶颗粒。其次，使用含有两个羰基官能团的物质(交联剂)进行二次交联，以进一步加强颗粒的结构，使其更加稳定。

13、与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：

14、(1)本专利技术的制备方法基于在水相中进行亲核反应，将具有亲水基团的高分子表面活性剂与含羰基的疏水改性剂(改性剂)反应，从而形成一系列亚稳态结构的毫米级颗粒材料。为了进一步提高耐温和耐盐性能，使用交联剂进一步改进交联，从而在水相中获得稳定的毫米级凝胶颗粒。

15、(2)本专利技术的制备方法工艺简单，成本低廉，可以直接制成凝胶颗粒，无需后续粉碎，而且所得颗粒粒径均匀。

16、(3)本专利技术的毫米级凝胶颗粒可耐90-130℃高温，21×104矿化度水，在高温下可二次粘连，形成具有良好力学性能的体块，从而更适用于堵水处理裂缝较大的缝洞性油藏。

17、(4)通过调节搅拌转速，可以控制颗粒的粒径；通过调整改性剂的用量，可以调控二次粘连的温度。

18、本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

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【技术保护点】

1.一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤如下：

2.如权利要求1所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶液A中高分子表面活性剂质量百分浓度为7％-15％。

3.如权利要求1所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，将溶液A冷却至温度15℃-21℃后加入酸调节pH值。

4.如权利要求3所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，改性剂与高分子表面活性剂的质量比为0.15～0.3。

5.如权利要求1所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中，交联剂在溶液B中的含量为0.1％-0.3％。

6.一种毫米级粒状凝胶颗粒，其特征在于，采用如权利要求1-5任意一项所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法制成。

7.如权利要求6所述的毫米级粒状凝胶颗粒，其特征在于，粒度范围是0.1-5mm。

8.如权利要求6所述的毫米级粒状凝胶颗粒，其特征在于，用于油气田的堵水调剖。p>...

【技术特征摘要】

1.一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤如下：

2.如权利要求1所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，溶液a中高分子表面活性剂质量百分浓度为7％-15％。

3.如权利要求1所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，将溶液a冷却至温度15℃-21℃后加入酸调节ph值。

4.如权利要求3所述的一次性成型制备毫米级粒状凝胶颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，改性剂与高分子表面活...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛艳，尹秋露，龙洪海，胥红，魏兵，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：

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