【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳微材料制备，涉及一种碳酸氧铋类纳微材料制备方法。
技术介绍
1、作为重要的稀土金属化合物，碳酸氧铋是由离子层交替组成的层状结构，是n型间接带隙半导体材料。它具有大的比表面积，良好的电子传输性、光响应性、热稳定性、抗菌等优异特性，可应用于传感器、生物分子检测、超级电容器、光学器件、催化、锂离子电池、医药等多领域，具有重要的应用价值。
2、碳酸氧铋材料的制备方法主要采用水热和溶剂热法，如国家专利技术专利“一种碳酸氧铋的制备方法”(申请号201910931436.5)，“一种碳酸氧铋的制备方法及应用”(申请号202010249676.x)，“碳酸氧铋基光催化材料的制备方法”(申请号202111462671.6)等。对材料的结构调控是材料性能提升与优化的有效途径，包括微结构调控、复合结构构筑等，如国家专利技术专利“一种铋-碳酸氧铋异质结构光催化材料及其制备方法”(专利号zl201810401641.6)公开了使用硝基铋在压强3mpa以上、150-200℃条件下制得铋-碳酸氧铋异质结构材料。已报道的碳酸氧铋制备方法中，大多需要高温、高压、碱性环境等较苛刻反应条件。而常温、常压条件下的碳酸氧铋微结构调控合成未见报道。
3、本专利技术提出了一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，实现常温、常压条件下制备具有特定微结构的碳酸氧铋类纳微材料，过程简便、可控。该方法合成的碳酸氧铋类材料具有纯度与结晶度高、分散性好、尺寸均匀等特点，有广泛的应用前景。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种简便易行的碳酸氧铋类纳微材料制备方法，得到微结构可调控的碳酸氧铋类纳微材料，拓展材料应用前景并提升性能。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，采取如下技术方法：
3、将铋盐和/或其它金属盐溶于醇-水溶剂中，加入卤化盐水溶液(金属盐与卤化盐的摩尔比为1:3～3:1)，室温搅拌20分钟以上，过滤、洗涤、干燥，得到固体产物ⅰ；将固体产物ⅰ作为模板，研磨成细粉并分散于醇胺溶液中，通入二氧化碳气氛，光照射一段时间后，过滤、洗涤、干燥，得到碳酸氧铋类固体产物。
4、上述制备方法主要有以下特征：
5、碳酸氧铋类纳微材料的制备可在常温常压下进行，固体产物ⅰ为卤氧金属化物，作为模板前体在光辅助下动态转化，形成碳酸氧铋类纳微米结构。
6、所制得的碳酸氧铋类纳微材料包括碳酸氧铋，金属掺杂的碳酸氧铋(掺杂金属为稀土金属、过渡金属,如锆、铈、钒、铁、钴、镍、铜、铬、镉等可掺杂金属)，碳酸氧镧，碳酸氧锆，碳酸氧铈，碳酸氧钒或其它不同金属的碱式碳酸盐。
7、所用铋盐及其它金属盐为金属硝酸盐，氯化盐或硫酸盐。
8、所用醇-水溶剂为乙二醇，丙三醇或丙二醇等多羟基醇与水形成的混合溶剂。
9、所用卤化盐为卤化铵或金属卤化物，如氯化铵，溴化铵，氟化铵，碘化铵，碘化钾等。
10、所制得固体产物ⅰ模板为氯氧金属化物，溴氧金属化物，氟氧金属化物或碘氧金属化物。
11、所用醇胺溶液为三乙醇铵、二乙醇胺、一乙醇胺、三丙醇胺、二异丙醇胺、氨丁三醇的水溶液或醇溶液。
12、所用二氧化碳气氛为空气，二氧化碳，二氧化碳混合气或碳酸钠，碳酸氢钠等含碳酸根的可溶性盐类，优选的反应体系压力为常压。
13、所用照射光源为汞灯，氙灯，太阳光或室内自然光，光照时间为2小时以上。
14、不同于其他的制备方法，本专利技术所提供的方法可在常温常压下制得碳酸氧铋类纳微材料；利用卤氧铋类纳微材料模板动态转化，结构复制形成碳酸氧铋类纳微材料；光照射辅助调控碳酸氧铋类材料的微结构，形成具有氧空位、卤素阴离子和零价金属共存的特定结构碳酸氧铋类材料；此方法适用于其他金属碱式碳酸盐纳微材料的制备。本制备方法的操作过程简便易行，适用于组成多样化的碳酸氧铋类纳微材料，其结构与性能易于调节，具有潜在的广泛应用价值。
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1.一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐和/或其它金属盐溶于醇-水溶剂中，加入卤化盐水溶液(金属盐与卤化盐的摩尔比为1:3～3:1)，室温搅拌20分钟以上，过滤、洗涤、干燥，得到固体产物Ⅰ；将固体产物Ⅰ作为模板，研磨成细粉并分散于醇胺溶液中，通入二氧化碳气氛，光照射一段时间后，过滤、洗涤、干燥，得到的最终固体产物即为碳酸氧铋类纳微材料。
2.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的碳酸氧铋类纳微材料包括碳酸氧铋，金属掺杂的碳酸氧铋(掺杂金属为稀土金属、过渡金属,如锆、铈、钒、铁、钴、镍、铜、铬、镉等)，碳酸氧镧，碳酸氧锆，碳酸氧铈，碳酸氧钒或其它不同金属的碱式碳酸盐。
3.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的铋盐和/或其它金属盐包括权利要求2中所涉及金属的硝酸盐，氯化盐或硫酸盐。
4.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的醇-水溶剂包括乙二醇、
5.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的卤化盐包括卤化铵、金属卤化物，如氯化铵，溴化铵，氟化铵，碘化铵，碘化钾等。
6.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的固体产物Ⅰ为碳酸氧铋类材料合成的模板，包括权利要求2中所涉及金属的氯氧金属化物，溴氧金属化物，氟氧金属化物，碘氧金属化物。
7.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的醇胺溶液包括三乙醇铵、二乙醇胺、一乙醇胺、三丙醇胺、二异丙醇胺、氨丁三醇的水溶液或醇溶液中的一种或多种混合液。
8.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的二氧化碳气氛包括空气，二氧化碳，二氧化碳混合气或碳酸钠，碳酸氢钠等含碳酸根的可溶性盐类，反应体系压力为0.1～0.2MPa。
9.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的光照射时间为2小时以上，照射光源包括含紫外光、紫外-可见光、紫外-可见-红外光的汞灯或氙灯，太阳光或室内自然光。
10.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，所制备得到的碳酸氧铋类纳微材料为具有特殊微结构，即氧空位、卤素离子、零价金属共存特点的碳酸氧铋，金属掺杂碳酸氧铋以及权利要求2所述的其它金属的碱式碳酸盐纳微材料。
...【技术特征摘要】
1.一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将铋盐和/或其它金属盐溶于醇-水溶剂中，加入卤化盐水溶液(金属盐与卤化盐的摩尔比为1:3～3:1)，室温搅拌20分钟以上，过滤、洗涤、干燥，得到固体产物ⅰ；将固体产物ⅰ作为模板，研磨成细粉并分散于醇胺溶液中，通入二氧化碳气氛，光照射一段时间后，过滤、洗涤、干燥，得到的最终固体产物即为碳酸氧铋类纳微材料。
2.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的碳酸氧铋类纳微材料包括碳酸氧铋，金属掺杂的碳酸氧铋(掺杂金属为稀土金属、过渡金属,如锆、铈、钒、铁、钴、镍、铜、铬、镉等)，碳酸氧镧，碳酸氧锆，碳酸氧铈，碳酸氧钒或其它不同金属的碱式碳酸盐。
3.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的铋盐和/或其它金属盐包括权利要求2中所涉及金属的硝酸盐，氯化盐或硫酸盐。
4.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的醇-水溶剂包括乙二醇、丙三醇、丙二醇等多羟基醇中的一种或多种与水的混合溶剂。
5.按照权利要求1所述的一种光辅助模板动态转化制备碳酸氧铋类纳微材料的方法，其特征在于，其中的卤化盐包括卤化铵、金属卤化物，如氯化铵，溴...
【专利技术属性】
技术研发人员：涂伟霞，武代群，毛云航，赵鑫，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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