一种水中Ｎ－亚硝基二甲胺的固相萃取方法技术

本发明专利技术涉及一种水中Ｎ－亚硝基二甲胺的固相萃取方法。该方法包括制备固相萃取柱与其使用方法。制备的固相萃取柱选取４００－６００ｍｇ的活性炭，其粒度为２０－４０目，比表面积为１０００－１５００ｍ２／ｇ，经处理后填装，压紧，封装备用；使用方法中包括用甲醇、去离子水活化，上样，用正己烷淋洗，用二氯甲烷或甲醇洗脱四个过程。本发明专利技术方法ＳＰＥ柱子制作简便、成本较低，ＳＰＥ柱子使用中回收率高且稳定，环境友好且有效避免界面乳化，适用性有所提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法。
技术介绍
N-亚硝基二甲胺(NDMA)在生物体内，在酶的作用下，可以形成亲电子的烷基自由 基，从而导致细胞内DNA发生烷基化，引起基因突变，表现出致癌性。目前关于NDMA的研究 中，在NDMA的处理方法方面，还存在很多不足之处。中国专利CN101596447A(公开日2009年12月9日)公开了一种去除水中NDMA 的过滤介质及其制备方法，该方法是将沸石粉、硅藻土、分子筛、活性炭等多种原料按一定 配比先混合，再将此混合物进行压制，烧结，冷却。采用该方法去除水中NDMA，去除率达到 92%以上，但该方法中填料配比复杂，而且制备时还要用到压制等手段。若将该方法应用到 固相萃取技术上就暴露出制作工艺比较繁琐，成本较高的问题。目前针对NDMA物化性质而设计的样品处理方法中，传统的液液萃取需要进行 多次萃取，且每次要用至少1/3样品体积的有机溶剂，因此，该方法消耗溶剂量较大，对 环境污染程度大；而且液液萃取过程中界面还易于出现乳化现象，影响萃取效率。国外 Charrois等应用固相萃取(SPE)的方法处理水溶液中NDMA含量，该方法中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水中Ｎ－亚硝基二甲胺的固相萃取方法，包括以下步骤：（１）制备固相萃取柱选取５ｍＬ的聚丙烯注射器管筒，在管筒底部垫上聚丙烯筛板，然后选取４００－６００ｍｇ的活性炭，其粒度为２０－４０目，比表面积为１０００－１５００ｍ２／ｇ，该活性炭经洗涤、抽滤常规处理后，将其置入管筒中填装，填装完毕后用筛板压紧，封装备用；（２）固相萃取ＮＤＭＡ①活化：依次用一柱管体积的甲醇、去离子水对上述制备好的固相萃取柱活化，负压抽干；②上样：将样品上样后，以２－５ｍＬ／ｍｉｎ流速将样品过柱，彻底抽干；③淋洗：用一柱管体积正己烷淋洗，彻底抽干；④洗脱：用洗脱液浸泡活性炭１－２分钟，若用中等极性或弱极性的色谱柱分析，可用一...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永东，刘清明，周全，钟儒刚，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]