【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷纤维领域，具体涉及一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法。
技术介绍
1、氧化铝纤维具有密度小、拉伸强度高、隔热性能好等优点，被广泛应用于飞机发动机部件等航空航天领域。国外对氧化铝纤维的研究起步较早，始于20世纪80年代，且在接下来的一、二十年专利技术了多种氧化铝基纤维，其中最著名的、现在仍在生产的为美国3m公司专利技术的商品名为nextel系列的纤维。以往的研究表明(hay r s,fair g e,tidball t.fiberstrength after grain growth in nexteltm610 alumina fiber[j].journal of theamerican ceramic society,2015,98(6):1907-1914.)，具有细晶致密组织结构且纯α-al2o3物相的氧化铝纤维的拉伸强度最好，最高可达3.1gpa。细晶致密组织结构是氧化铝纤维高拉伸强度的主要原因，同时纯α-al2o3物相使得其在服役过程中不再发生相变、增加内部孔隙从而加速失效。制备同时具有细晶致密组织结构和纯α-al2o3物相等特性的氧化铝纤维是比较困难的，近二十年不断有研究者投入到相关研究中，然而目前仅有nextel 610氧化铝纤维实现，其使用传统烧结方法制备得到。
2、纤维具有形状上的特殊性，与可以使用加压烧结的块体材料不同，纤维只能无压烧结，使纤维致密的烧结方法较少。相比于传统烧结方法，微波烧结方法具有升温速率快、温度均匀、烧结温度低和烧结时间短等特点(cheng j,agraw
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，该方法烧结时间短、生产效率高、节能环保，该方法制备的氧化铝纤维晶粒细小、微观组织结构致密、物相为α-al2o3相。
2、本专利技术首次实现了在1100摄氏度的烧结温度下得到了抗拉强度极高的细晶致密氧化铝陶瓷纤维。
3、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其包括以下步骤：
4、步骤一配液：
5、按照摩尔比，铝粉:甲酸:乙酸:去离子水:硝酸＝1:(0.5～1):(0.5～1):(10～30):(0.1～3)的比例称取各种原料，在60～105℃以200r/min的转速搅拌反应6～24小时，冷却后过滤得到铝溶胶；
6、按照摩尔比，九水合硝酸铁:碳酸氢铵:去离子水＝1:(1～3):(573～660)的比例称取，在40～70℃水浴中反应30～120min、优选为50～70min得到铁溶胶；
7、按质量比，聚乙烯吡咯烷酮:去离子水＝1:9～11的比例配制pvp溶液；
8、向硅溶胶中滴加2％稀硝酸，使硅溶胶的ph值在3～4的范围内，得到合适的酸化硅溶胶；
9、步骤二混料：
10、按质量比，铝溶胶：铁溶胶：pvp溶液：酸化硅溶胶＝(60～99.7):(0.1～20):(0.1～10):(0.1～10)，配取铝溶胶、铁溶胶、pvp溶液、酸化硅溶胶，然后以45～60r/min的转速搅拌1～24小时；得到混合溶胶；
11、步骤三浓缩：在30～60℃下浓缩混合溶胶，直至得到黏度值为10～1000pa·s的可纺凝胶；
12、步骤四纺丝：将所得可纺凝胶倒入干法纺丝机的釜中进行纺丝，并用转鼓在20～120r/min下进行收集，得到氧化铝前驱体纤维。
13、步骤五预烧结：将所得氧化铝前驱体纤维放入烧结炉中，以2～10℃/min的升温速率加热至500～600℃，随后冷却至室温，得到氧化铝预烧结纤维。
14、步骤六微波烧结：将上述氧化铝预烧结纤维放入微波烧结炉中，在空气气氛和常压下，设置微波功率3000～5000w，以50～100℃/min的升温速率加热至1000～1400℃，随后微波烧结1～60min，得到细晶致密氧化铝陶瓷纤维。
15、本专利技术铝溶胶制备时，铝粉:甲酸:乙酸:去离子水:硝酸的摩尔比为1:(0.5～1):(0.5～1):(10～30):(0.1～3)，优选为1:(0.5～0.8):(0.5～0.8):(15～25):(0.1～0.5)；反应温度为60～105℃，优选为85～95℃。
16、本专利技术制备铁溶胶时，九水合硝酸铁:碳酸氢铵:去离子水的摩尔比为1:(1～3):(573～660)，优选为1:(1.5～2.5):(595～638)。
17、本专利技术制备混合溶胶时，按质量比，铝溶胶：铁溶胶：pvp溶液：酸化硅溶胶＝(60～99.7):(0.1～20):(0.1～10):(0.1～10)，配取铝溶胶、铁溶胶、pvp溶液、酸化硅溶胶，质量比优选为(80～99.7):(0.1～10):(0.1～5):(0.1～5)，进一步优选为(87～99.7):(0.1～5):(0.1～5):(0.1～3)、更进一步优选为(87～89):(4.5～5.5):(4.5～5.5):(1.5～2.5)。
18、本专利技术制备混合溶胶时，可在室温下进行搅拌。
19、本专利技术浓缩时，可在旋转蒸发仪进行。
20、本专利技术步骤五中，将氧化铝前驱体纤维放入箱式炉中，在空气气氛和常压下，以2～10℃/min的升温速率加热至500～600℃，随后冷却至室温，得到氧化铝预烧结纤维。
21、本专利技术预烧结步骤中升温速率为2～10℃/min，优选为2～5℃/min。
22、本专利技术微波烧结功率为3000～5000w，优选为4000～5000w，进一步优选为4000～4100w；微波烧结的升温速率为50～100℃/min，优选为75～85℃/min；微波烧结加热温度为1000～1400℃，优选为1090～1210℃；微波烧结时间为1～60min，优选为5～40min，进一步优选为15～35min。
23、所述细晶致密氧化铝陶瓷纤维的直径为10～30μm，密度为3.80～3.90g/cm3，微观结构致密，平均晶粒尺寸为110～140nm，物相为α-al2o3相。
24、本专利技术在未添加晶种的情况，可以实现在1200℃、甚至低至1000～1100℃的条件下，得到单相(纯α-al2o3相)的细晶致密氧化铝陶瓷纤维。本专利技术首次在1100℃的加热温度下，得到了抗拉强度为3.15gpa～3.2gpa的优质单相(纯α-al2o3相)的细晶致密氧化铝陶瓷纤维。
25、本专利技术所得纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
10.根据权利要求8所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所得纤维的抗拉强度为2.5～3.3GPa，优化后可为3.2～3.3GPa；
【技术特征摘要】
1.一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的一种细晶致密氧化铝陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的一种细晶致...
【专利技术属性】
技术研发人员：马运柱，程铭，姚树伟，刘文胜，王娟，刘强，伍超众，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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