System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法技术_技高网

一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法技术

技术编号:40074319 阅读:15 留言:0更新日期:2024-01-17 00:46
一种吡咯‑2‑硼酸频哪醇酯的简便生产方法,取吡咯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’‑二叔丁基‑2,2’‑联吡啶、联硼酸频哪醇酯分散于有机溶剂中进行硼化反应,得到硼化产物混合物;将硼化产物混合物通过旋蒸,得到反应体系浓缩液;将反应体系浓缩液通过减压蒸馏,收集产物,得到吡咯‑2‑硼酸频哪醇酯。本发明专利技术的吡咯‑2‑硼酸频哪醇酯简便生产技术,操作简便,产物纯度更高,成本更低,可为广大科研工作者和药物合成企业提供物美价廉的产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药中间体生产,具体涉及一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法


技术介绍

1、吡咯是一种五元氮杂环化合物,其独特的“四碳一氮”结构有助于提高环结构稳定性,其主要应用领域可分为工业领域和医药领域。在工业领域,吡咯主要用于生产有机合成材料和染料,如吡咯红等;在医药领域,吡咯及其衍生物被广泛用于抗癌药物的研究和生产中,如伊立替康、依托泊苷、伐昔洛韦等。但是在吡咯实际应用过程中,需要将其特异性官能团化,以满足染料和药物的合成需求。

2、吡咯特异性官能团化通常是指在吡咯2位引入硼酸频哪醇酯基以构建吡咯-2-硼酸频哪醇酯。但由于吡咯-2-硼酸频哪醇酯稳定性较差(酸碱均易分解),制备纯化技术复杂,导致其成本居高不下。

3、现阶段吡咯-2-硼酸频哪醇酯纯化主要依靠凝胶排阻色谱分离技术,高昂的设备成本(一根凝胶排阻色谱柱的填料价格在4-8万)以及人力成本(凝胶排阻色谱柱纯化时间较长)提高了吡咯-2-硼酸频哪醇酯的纯化成本。通过市场调研,发现吡咯-2-硼酸频哪醇酯在各大试剂平台售卖价格不低于1000元/100毫克,如此高昂的成本,让许多医药企业和科研工作者难以承受,严重限制了工业染料和医药行业的发展。因此,有必研发一种简便生产吡咯-2-硼酸频哪醇酯的制备方法。


技术实现思路

1、基于此,本专利技术提供了一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,以解决现有技术中生产成本高的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术提供了一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其包括以下步骤:

3、1)取吡咯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶、联硼酸频哪醇酯分散于有机溶剂1,4-二氧六环中进行硼化反应,得到硼化产物混合物;

4、2)将硼化产物混合物通过旋蒸,得到反应体系浓缩液;

5、3)将反应体系浓缩液通过减压蒸馏,收集产物,得到吡咯-2-硼酸频哪醇酯;

6、其中,吡咯-2-硼酸频哪醇酯的结构式如下所示:

7、

8、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤1)中,吡咯与甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体的摩尔比为1.0:0.0005~0.001;吡咯与4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶的摩尔比为1.0:0.01~0.02;吡咯与联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.0:0.5~1.0。

9、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤1)中,吡咯与1,4-二氧六环的摩尔比为1.0:5~10。

10、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤1)中,硼化反应在100-115℃的恒温条件下进行,硼化反应时间为12-36小时。恒温条件下的硼化反应在油浴锅中进行。

11、作为本专利技术的进一步优选技术方案,步骤3)中,减压蒸馏时,在110-140℃固定温度范围内收集产物。

12、本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,采用上述技术方案,可以达到如下有益效果:

13、1)本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,避免了二氧化硅层析柱的使用,可确保纯化过程中吡咯-2-硼酸频哪醇酯不变质;

14、2)本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,避免了凝胶排阻色谱柱的使用,降低了纯化成本;

15、3)本专利技术的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,操作简便,产物纯度更高,成本更低,可为广大科研工作者和药物合成企业提供物美价廉的产品。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体的摩尔比为1.0:0.0005~0.001;吡咯与4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶的摩尔比为1.0:0.01~0.02;吡咯与联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.0:0.5~1.0。

3.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与1,4-二氧六环的摩尔比为1.0:5~10。

4.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,硼化反应在100-115℃的恒温条件下进行,硼化反应时间为12-36小时。

5.根据权利要求4所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,恒温条件下的硼化反应在油浴锅中进行。

6.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤3)中,减压蒸馏时,在110-140℃固定温度范围内收集产物。

【技术特征摘要】

1.一种吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体的摩尔比为1.0:0.0005~0.001;吡咯与4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶的摩尔比为1.0:0.01~0.02;吡咯与联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.0:0.5~1.0。

3.根据权利要求1所述的吡咯-2-硼酸频哪醇酯的简便生产方法,其特征在于,步骤1)中,吡咯与1,...

【专利技术属性】
技术研发人员:强涛涛程飞
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1