１％四氧化锇固定剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种１％四氧化锇固定剂及其制备方法。采用以下原料和方法配置而成：（１）采用磷酸氢二钠溶液和磷酸二氢钠溶液配置成磷酸盐缓冲液配制，配置时双人核对，配置完成进行中间体检验；（２）将步骤１配置好的磷酸盐缓冲液加入四氧化锇、蒸镏水后，提纯，ｐＨ值检验；（３）将步骤２配置好的溶液用棕色安瓶进行熔封分装，包装完毕进行成品检验后出库：本发明专利技术具有高质量、节约实验时间和实验成本、减少过期试剂污染环境、避免配制试剂给实验者带来健康损害、保质期长等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学试剂产品，具体是指一种生物电镜实验用的四氧化锇固 定剂及其制备方法。
技术介绍
电镜实验用四氧化锇固定液现多为实验室自配，试剂往往以四氧化锇晶体为 原料，用磷酸盐缓冲液配制成1 %的四氧化锇；电镜实验用试剂用量一般很少，lmLl %四氧 化锇固定液就可最多处理8个样品，而自配试剂所购原料最小包装四氧化锇0. 5g，磷酸二 氢钠500g，磷本氢二钠500g，按做10个样品计算，实验剩余试剂为98. 9% ；另外，四氧化锇 非常昂贵，0. 5g/支价格580元，且该试剂需一支一次性配完，配成的四氧化锇固定剂 具强还原性，放置过程会很快失效，最终被遗弃，既浪费实验者的实验经费，又浪费资源，遗 弃的试剂为剧毒品，还要进行特殊处理，易造成环境污染；在人工方面，自配试剂从容器清 洗、容器干燥、称量、配制约需要2天的时间；四氧化锇为剧毒化学品，其毒性对配制者的健 康也会造成影响。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的主要目的是在于提供一种高质量、成本 低、环保性好、使用时间长的1 %四氧化锇固定剂。本专利技术采取的技术方案如下，一种四氧化锇固定剂，其特征在于，采用以下原 料和方法配置而成(1)、采用磷酸氢二钠溶液和磷酸二氢钠溶液配置成磷酸盐缓冲液配 制，配置时双人核对，配置完成进行中间体检验；(2)、将步骤1配置好的磷酸盐缓冲液加入 四氧化锇、蒸镏水，提纯后进行PH值检验；(3)、将步骤2配置好的溶液用棕色安瓶进行熔封 分装，包装完毕进行成品检验后出库。本专利技术中产品在制备中的pH值可为1 14范围内的任意值。步骤1的中间体检验是指溶液的含量、pH值检验。步骤2中的提纯方法可选自减压蒸镏法、活性炭纯化法、碳酸钡吸附法等提纯方 法的任意一种。本专利技术的另一方面目的是提供一种电镜实验用2. 5%戊二醛固定液的制备方法， 包括以下步骤1、原、辅料检验将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；2、磷酸盐缓冲液配制A液磷酸氢二钠*12个结晶水71. 64克加蒸镏水至1000ml ；B液磷酸二氢钠*2个结晶水31. 21克加蒸镏水至1000ml ；将A液36ml+B液14ml配置成0. 2molpH7. 2的磷酸盐缓冲液；3、四氧化锇固定液配制将步骤1配置好的0. 2molpH7. 2磷酸盐缓冲液50ml，加入四氧化锇lg，然后加蒸镏水至100ml，加入活性炭2g，避光、密闭搅拌lh ；然后进行pH检验pH7. 2士0. 1，滤球过 滤、滤膜过滤；4、包装及检验将棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封机进行分装熔封，并进行灯检后包装，包装完毕 进行成品检验即可出库。本专利技术的有益效果如下1、节省实验经费按做8个样品计算 2、质量更有保证(1)本专利技术产品在制备过程中由双人核对，分装前进行关键项目(如含量、pH 等)中间体检验，包装后进行成品检验，从工艺控制角度，最大地避免了自配试剂可能出现 的失误；(2)本专利技术产品在生产中按批量专业化生产，有能力使用专业设备，可达到避光、 无菌等条件，保证产品化四氧化锇的质量高于自配试剂。保证了实验质量的提高。(3)本专利技术产品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔 绝，有效避光，保证产品在贮存期内的质量。3、更安全由于四氧化锇是剧毒性品，各实验室配制时不可能针对不经常配制的试剂而给操 作人员配备昂贵的劳动保护；而专业化生产企业有能力保证安全生产方面的投入。4、也可以极大地减少自配试剂在人工、设备方面的成本。5、有效期考察自配试剂不可能一次性用完，放置期间由于储存条件不同，试剂变化差异很大，等 下一次使用时，我们不能保证其是否能满足实验要求，而产品化试剂必须制订保质期，保证 在规定的贮存条件下，在有效期内使用能够保证实验质量。实践证明，棕色玻璃安瓶熔封可 使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔绝，有效避光，加之充氮、无菌操作等可使内容物的 保质期大大延长，保质期可达两年；这就在技术上为延长试剂有效期、保证产品化试剂的生 产奠定了技术基础。6包装规格产品化试剂可根据用户需要，制备lml、2ml、10ml、不同规格的产品，根据实验需求 自行组合选购，使用户得到经济、高质量的产品；自配试剂则每次配制量远远高于产品化规 格，造成试剂浪费和环境污染。以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式本专利技术的一种电镜实验用2. 5%戊二醛固定液的制备方法，具体工艺流程如下工艺流程原、辅料检验_专业配制一中间体检验一过滤一分装、熔封------灯检一包装一成品检验。1、原、辅材料 2、配制工艺1)磷酸盐缓冲液配制A液磷酸氢二钠*12个结晶水71. 64克加蒸镏水至IOOOml ；B液磷酸二氢钠*2个结晶水31. 21克加蒸镏水至IOOOml ；配置0. 2molPH7. 2 缓冲液A 液 36ml+B 液 14ml ；2)固定剂四氧化锇配制将0. 2molPH7. 2缓冲液50ml+四氧化锇Ig+蒸镏水至IOOml+活性炭2g ；3)避光、密闭搅拌Ih ；4) pH 检验:pH7. 2 士 0. 1 ；5)滤球过滤、滤膜过滤；6)安瓶清洗、干燥。7)熔封机分装熔封。8)灯检在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等 的不合格品。9)印字包装。10)成品检验 本产品使用过的用户浙江大学华家池电镜室、浙江省肾病研究中心、浙江大学紫 金岗电镜室、绍兴文理学院电镜室等，用户反应良好。权利要求一种1％四氧化锇固定剂，其特征在于，采用以下原料和方法配置而成(1)、采用磷酸氢二钠溶液和磷酸二氢钠溶液配置成磷酸盐缓冲液配制，配置时双人核对，配置完成进行中间体检验；(2)、将步骤1配置好的磷酸盐缓冲液加入四氧化锇、蒸镏水后，提纯，pH值检验；(3)、将步骤2配置好的溶液用棕色安瓶进行熔封分装，包装完毕进行成品检验后出库。2.根据权利要求1所述的一种四氧化锇固定剂，其特征在于配置过程中的PH值 为1 14范围内的任意值。3.根据权利要求1所述的一种四氧化锇固定剂，其特征在于步骤1的中间体检验 是指溶液的含量、PH值检验。4.根据权利要求1所述的一种四氧化锇固定剂，其特征在于步骤2中的提纯方法 选自减压蒸镏法、活性炭纯化法、碳酸钡吸附法的任意一种。5.一种四氧化锇固定剂的制备方法，包括以下步骤(1)、原、辅料检验将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；(2)、磷酸盐缓冲液配制A液磷酸氢二钠*12个结晶水71. 64克加蒸镏水至IOOOml ； B液磷酸二氢钠*2个结晶水31. 21克加蒸镏水至IOOOml ； 将A液36ml+B液14ml配置成0. 2molpH7. 2的磷酸盐缓冲液；(3)、四氧化锇固定液配制将步骤1配置好的0. 2molpH7. 2磷酸盐缓冲液50ml，加入四氧化锇lg，然后加蒸镏水 至100ml，加入活性炭2g，避光、密闭搅拌Ih ；然后进行pH检验pH7. 2士0. 1，滤球过滤、滤 膜过滤；(4)、包装及检验将棕色安瓶清洗、干燥后，在熔封机进行分装熔封，并进行灯检后包装，包装完毕进行 成品检验即可出库。全文摘要本专利技术公开了一种1％四氧化锇固定剂及其制备方法。采用以下原料和方法配置而成(1)采用磷酸氢二钠溶液和磷酸二氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１％四氧化锇固定剂，其特征在于，采用以下原料和方法配置而成：（１）、采用磷酸氢二钠溶液和磷酸二氢钠溶液配置成磷酸盐缓冲液配制，配置时双人核对，配置完成进行中间体检验；（２）、将步骤１配置好的磷酸盐缓冲液加入四氧化锇、蒸镏水后，提纯，ｐＨ值检验；（３）、将步骤２配置好的溶液用棕色安瓶进行熔封分装，包装完毕进行成品检验后出库。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张树成，王秀珍，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]