一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法技术

本发明专利技术涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，包括如下步骤：S1、环己酮、双氧水和氨进行非均相氨肟化反应生成环己酮肟，肟化反应的产物与惰性溶剂混合，静置分层后分离得有机相产物，再经脱氨，得到环己酮肟‑惰性溶剂溶液；S2、在环己酮肟‑惰性溶剂溶液中加入反应溶剂，混合后蒸发，形成环己酮肟、惰性溶剂、反应溶剂的混合气；混合气在气相贝克曼重排催化剂的作用下，发生气相重排反应生成己内酰胺，产品经冷凝、蒸发后，得到己内酰胺产品。本发明专利技术通过采用惰性溶剂，不仅省却了非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，还提高了气相重排反应后的移热能力，反应成本更低且操作简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及己内酰胺制备的，尤其是涉及一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法。

技术介绍

1、己内酰胺是生产锦纶、尼龙工程塑料以及工业帘子线三大系列产品的重要原料，近年来，己内酰胺的需求量连年增加。己内酰胺一般由环己酮直接与氨和双氧水合成得到环己酮肟，再经过贝克曼重排反应生成。目前工业上主要通过以环己酮、氨、双氧水为原料，叔丁醇作为溶剂，先通过氨肟化反应生成环己酮肟，得到环己酮肟-叔丁醇-氨-水溶液，精馏除去叔丁醇后，以甲苯做萃取剂，萃取环己酮肟，得到环己酮肟—甲苯溶液，再经过精馏脱除甲苯，得到环己酮肟。再通过浓硫酸或发烟硫酸作为催化剂的液相重排法生产己内酰胺，该液相重排工艺产能占己内酰胺总产能的90％以上。但是，在氨肟化反应中，以叔丁醇作为溶剂，在脱除过程中需要较大的能耗；在液相重排工艺中，大量使用浓硫酸和发烟硫酸会造成严重的设备腐蚀和环境污染，且体系中需加入大量的氨水，副产硫酸铵。每生产1吨己内酰胺，副产1.3-1.8吨硫酸铵，生产成本较高。因此，发展绿色、环保、低成本的己内酰胺生产工艺是非常重要的。

2、专利cn100386307本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，S1中，所述非均相氨肟化反应为：在环己酮和催化剂中滴加双氧水和氨水的混合溶液，滴加时间0.1~2h，滴加完毕后静置0.1~2h，固液分离后，液相为肟化反应的产物。

3.如权利要求2所述非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，S1中，非均相氨肟化反应中，所述环己酮和过氧化氢的摩尔比为0.1~1：1；所述双氧水的质量浓度为20~30%；所述环己酮和氨的摩尔比为0.1~5：1；所述氨水的质量浓度为20~30...

【技术特征摘要】

1.一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，s1中，所述非均相氨肟化反应为：在环己酮和催化剂中滴加双氧水和氨水的混合溶液，滴加时间0.1~2h，滴加完毕后静置0.1~2h，固液分离后，液相为肟化反应的产物。

3.如权利要求2所述非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，s1中，非均相氨肟化反应中，所述环己酮和过氧化氢的摩尔比为0.1~1：1；所述双氧水的质量浓度为20~30%；所述环己酮和氨的摩尔比为0.1~5：1；所述氨水的质量浓度为20~30%。

4.如权利要求2或3所述非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，s1中，所述肟化反应的温度为80~100℃；所述催化剂为钛硅铝分子筛。

5.如权利要求1-3之一所述非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，s1中，所述惰性溶剂为碳数≥4的烷烃、碳数≥4的环烷烃和碳数≥4的芳香烃中的一种或多种；在肟化反应的产物与惰性溶剂的混合溶液中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志敏，刘未了，楼炯涛，田思航，田震，宁术余，王磊，王凯亮，林斌，王韩，王松林，
申请(专利权)人：浙江恒逸石化研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：