一种原位双相共生高熵陶瓷及其制备方法技术

技术编号：40063669 阅读：18 留言：0更新日期：2024-01-16 23:05

本申请提供了一种原位双相共生高熵陶瓷及其制备方法，所述原位双相共生高熵陶瓷的化学式为(Na<subgt;0.2</subgt;Bi<subgt;0.2</subgt;Ca<subgt;0.2</subgt;Sr<subgt;0.2</subgt;Ba<subgt;0.2</subgt;)WO<subgt;4</subgt;，以Bi<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Na<subgt;2</subgt;CO<subgt;3</subgt;、CaCO<subgt;3</subgt;、SrCO<subgt;3</subgt;、BaCO<subgt;3</subgt;、WO<subgt;3</subgt;为原料，原位生成BaWO<subgt;4</subgt;与Na<subgt;0.5</subgt;Bi<subgt;0.5</subgt;WO<subgt;4</subgt;双相共生的白钨矿陶瓷。由于离子半径差异较大，离子扩散产生晶格畸变提升烧结活性，进而实现AWO<subgt;4</subgt;型白钨矿陶瓷的低温烧结（＜1000℃）以满足低温共烧陶瓷技术的应用。所述原位双相共生高熵陶瓷的介电常数为11.5~14.4，Q×f值为28600~33110GHz，频率温度系数为‑48~‑32ppm/℃，有望成为射频元器件及半导体封装技术的关键基础材料。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电子信息功能材料及集成电路封装领域，特别是涉及一种原位双相共生高熵陶瓷及其制备方法。

技术介绍

1、微波通讯系统中的电子元器件与功能模块，如谐振器、滤波器、介质天线和介质波导等是通讯系统的重要组成部分，使得电子元器件用微波介质陶瓷材料得到较为广泛的应用。近年来，随着新一代无线通讯、人工智能、万物互联的快速发展，对电子元器件的高性能化、小型化、集成模块化提出了更高的要求。

2、低温共烧陶瓷（ltcc）是目前实现电子器件小型化、集成化及多功能化的理想技术手段。目前ltcc材料多使用微晶玻璃或玻璃复合陶瓷材料，由于玻璃的介电损耗较高，严重恶化了传统ltcc材料的介电性能，难以满足新一代无线通讯的技术要求，因此寻找固有烧结温度低的高性能微波介质陶瓷材料成为解决这一问题的关键。

3、awo4白钨矿陶瓷具有较好的微波介电性能，但其较大的负频率温度系数和较高的烧结温度不利于 ltcc 的应用。因此，寻找一种既能改善 awo4 陶瓷的频率温度系数又能降低其烧结温度的方法迫在眉睫。目前双相高熵陶瓷因具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和“鸡尾酒”效应，相比于传统材料有着更多性能上的优势。因此，本专利技术拟通过设计双相高熵陶瓷以改善 awo4陶瓷的介电性能并降低其烧结温度。

技术实现思路

1、本申请提供一种原位双相共生高熵陶瓷及其制备方法，通过固相反应法烧结合成双相高熵陶瓷，提供一种工艺简单、成本低廉、可重复性高并且有明显降低烧结温度和改善频率温度系数的双相高熵陶瓷。

2、一方面，本申请提供一种原位双相共生高熵陶瓷，化学式为(na0.2bi0.2ca0.2sr0.2ba0.2)wo4，原位生成bawo4与na0.5bi0.5wo4两相共生的白钨矿陶瓷；其介电常数为11.5 ~ 14.4，q×f值为28600 ~ 33110ghz，频率温度系数为-48 ~ -32ppm/℃。

3、另一方面，本申请提供一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

4、（1）根据原位双相共生高熵陶瓷的化学计量比，称取0.01mol na2co3、0.01molbi2o3、0.02mol caco3、0.02mol srco3、0.02mol baco3、0.1mol wo3 原料，进行湿法球磨并烘干，得到混合均匀的干燥原料；

5、（2）将步骤（1）得到的干燥粉体，研磨、过筛后进行预烧，预烧温度为700~900℃，保温时间4~8h，升温速率为3~5℃/min；

6、（3）将步骤（2）中预烧后的块体进行湿法球磨后，进行干燥得到预烧粉料；

7、（4）向步骤（3）得到的预烧粉料中加入聚乙烯醇粘结剂，在玛瑙研钵中进行造粒，得到流动性较好的预制粉料；

8、（5）将步骤（4）得到的预制粉料进行干压成型得到陶瓷生坯，并在500~600℃保温4~8h对生坯进行排胶；

9、（6）对步骤（5）排胶后的陶瓷生坯进行高温烧结得到所述原位双相共生高熵陶瓷，烧结温度为900~1050℃，升温速率为3~5℃/min，保温时间为4~8h。

10、优选地，步骤（1）（3）中所述的湿法球磨介质为无水乙醇及氧化锆球，氧化锆球与粉料的质量比为(4~6):1，球磨时间为8~10h；混合料干燥时烘箱温度为50~80℃，时间为12~20h；所述过筛处理使用筛的目数为100。

11、优选地，步骤（4）中聚乙烯醇与预烧粉料质量比为1:(15~20)。

12、优选地，步骤（5）中所述的干压成型压力为100~200mpa，保压时间为1~2min。

13、有益效果

14、本专利技术提出一种原位双相共生高熵陶瓷及其制备方法，成功将白钨矿型awo4陶瓷材料的烧结温度由1150℃降低到950℃，频率温度系数由-62ppm/℃优化至-32ppm/℃，满足了其在低温共烧陶瓷材料的应用。该方法的设计不仅拓展了awo4型材料的应用范围，并为陶瓷材料的烧结促进及性能优化提供了方法上的借鉴。

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【技术保护点】

1.一种原位双相共生高熵陶瓷，其特征在于，化学式为(Na0.2Bi0.2Ca0.2Sr0.2Ba0.2)WO4，原位生成BaWO4与Na0.5Bi0.5WO4双相共生的白钨矿陶瓷；其介电常数为11.5 ~ 14.4，Q×f值为28600 ~ 33110GHz，频率温度系数为-48 ~ -32ppm/℃。

2.如权利要求1 所述的一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（1）（3）中所述的湿法球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，氧化锆球与粉料的质量比为(4~6):1，球磨时间为8~10h；粉料干燥时烘箱温度为50~80℃，时间为12~20h；所述过筛处理使用筛的目数为100。

4.根据权利要求2所述的一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（4）中聚乙烯醇与预烧粉料的质量比为1:(15~20)。

5.根据权利要求2所述的一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（5）中所述的干压成型压力为100~200MPa，保压时间为1~2min。

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【技术特征摘要】

1.一种原位双相共生高熵陶瓷，其特征在于，化学式为(na0.2bi0.2ca0.2sr0.2ba0.2)wo4，原位生成bawo4与na0.5bi0.5wo4双相共生的白钨矿陶瓷；其介电常数为11.5 ~ 14.4，q×f值为28600 ~ 33110ghz，频率温度系数为-48 ~ -32ppm/℃。

2.如权利要求1 所述的一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种原位双相共生高熵陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（1）（3...

【专利技术属性】
技术研发人员：任路超，邵鹏超，吕欣原，陈志浩，郎兆丁，张明伟，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：

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