【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及一种从杜仲叶提取液中分离绿原酸和京尼平苷酸的方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、杜仲的药理作用主要来源于丰富的活性化合物，包括苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、木脂素类等，在杜仲的各个部位均有分布。其中绿原酸是杜仲叶中最主要的活性成分，具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒、抗癌变等作用。除绿原酸外，京尼平苷酸是杜仲叶中含量较高的另一活性物质，具有抗肿瘤、保肝利胆等功效。
2、大孔吸附树脂法是实现活性化合物分离纯化的主要方法之一。现有技术使用的树脂以商业树脂为主，存在树脂成本高、分离效果差，产物纯度低等不足，且主要是对提取液中绿原酸单一成分的提取，而提取液中的其他活性化合物往往作为杂质被去除，不利于杜仲叶资源化利用，造成了极大的浪费。
3、因此，有必要建立杜仲叶中多种活性成分的分离工艺，更好的实现杜仲叶资源的综合利用。cn 115109106a公开了一种杜仲提取物的制备方法，能够综合提取桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸和总黄酮。现有技术没有公开仅利用不同极性的大孔吸附树脂对绿原酸和京尼平苷酸的不同吸附偏好，实现绿原酸和京尼平苷酸的有效分离。因此，从杜仲叶提取液中分离绿原酸和京尼平苷酸的方法，有待进一步研究。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术的目的是提供一种从杜仲叶提取液中分离绿原酸和京尼平苷酸的方法。
2、本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
3、一种从杜仲叶提取液中分离绿原酸和京尼平苷
4、(1)杜仲叶粉碎后，与乙醇水溶液在室温下混合搅拌1-3h，过滤后加入絮凝剂，絮凝完毕后过滤得到澄清的杜仲叶提取液，即为一次提取液；
5、(2)步骤(1)得到的一次提取液调节ph至1～3后以每小时1～6床层体积(1～6bv/h)的流速进入第一固定床，收集末端流出液，以相同流速流入第二固定床，吸附完成后，以1～3床层体积(bv)的水分别流入第一固定床和第二固定床，洗去残留的提取液和杂质；其中，第一固定床由中等极性大孔吸附树脂装入夹套玻璃中组成，第二固定床由极性大孔吸附树脂装入夹套玻璃中组成；
6、(3)采用50％～70wt％浓度的乙醇溶液对第一固定床的中等极性大孔吸附树脂进行洗脱，流速为1～6bv/h，得到第一洗脱液和再生后的中等极性大孔吸附树脂，对第一洗脱液进行减压蒸馏并真空干燥，得到绿原酸；采用10％～30wt％浓度的乙醇溶液以相同流速对第二固定床的极性大孔吸附树脂进行洗脱，得到第二洗脱液和再生后的极性大孔吸附树脂，对第二洗脱液进行减压蒸馏并真空干燥，得到京尼平苷酸。
7、所述的中等极性大孔吸附树脂的颗粒粒径为0.25～0.6mm，比表面积为150～450m2/g，孔容为0.6～1.3cm3/g，平均孔径为10～20nm，通过以下步骤制备得到的：
8、以0.1wt％～0.5wt％聚乙烯醇水溶液作为水相；以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲苯、正庚烷、过氧化苯甲酰混合后作为油相；将水相加入反应容器中，加热至80～90℃，聚乙烯醇溶解后，降温至45～65℃，滴加亚甲基蓝溶液并通入氮气5～10分钟，加入油相；水相和油相的质量比为2：1～4：1，搅拌使油相分散至水相中，升温至75～85℃反应4～6h，固液分离后得到中等极性大孔吸附树脂。其中苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯作为单体，二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，甲苯、正庚烷为致孔剂，过氧化苯甲酰为引发剂。
9、优选地，所述的苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体质量比为4：1～1：4。
10、优选地，所述的二乙烯基苯和乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂质量比为4：1～1：4。
11、所述的极性大孔吸附树脂为nka-ⅱ型大孔吸附树脂。
12、优选地，步骤(1)所述的乙醇水溶液浓度为30～80wt％；杜仲叶原料与乙醇水溶液的固液比为1g：10ml～1g：40ml，更优选地，杜仲叶原料与乙醇水溶液的固液比为1g：20ml～1g：40ml。
13、优选地，步骤(1)所述的絮凝剂为纤维素阳离子絮凝剂(参见cn201310075390，凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法)，加入量为0.1～0.4wt％。
14、优选地，步骤(3)中再生的中等极性大孔吸附树脂、极性大孔吸附树脂返回步骤(2)中循环使用。
15、本专利技术利用绿原酸和京尼平苷酸分子结构的差异，不同极性的大孔吸附树脂通过π-π相互作用、氢键和亲/疏水相互作用等相互作用力产生对绿原酸和京尼平苷酸的不同吸附偏好，可以实现绿原酸和京尼平苷酸的有效分离。
16、本专利技术的有益效果如下：
17、1)本专利技术利用吸附树脂法对杜仲叶提取液进行分离，工艺简单、能耗低、成本低。
18、2)本专利技术首先通过中等极性大孔吸附树脂对杜仲叶一次提取液进行吸附，将绿原酸吸附在中等极性大孔吸附树脂上，有效实现绿原酸和京尼平苷酸的分离，得到的末端流出液富含京尼平苷酸，京尼平苷酸纯度为60％以上；末端流出液再经过极性大孔吸附树脂吸附～洗脱，可以得到富含京尼平苷酸的第二洗脱液，京尼平苷酸纯度为90％以上。中等极性大孔吸附树脂再经洗脱得到富含绿原酸的第一洗脱液，绿原酸纯度为90％以上。
19、3)本专利技术且提取和洗脱过程中的乙醇以及大孔吸附树脂均可以实现回收并循环使用，运行成本低，促进杜仲叶资源的开发与利用。
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1.一种从杜仲叶提取液中分离绿原酸和京尼平苷酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中等极性大孔吸附树脂的颗粒粒径为0.25～0.6mm，比表面积为150～450m2/g，孔容为0.6～1.3cm3/g，平均孔径为10～20nm，通过以下步骤制备得到的：以0.1wt％～0.5wt％聚乙烯醇水溶液作为水相；以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲苯、正庚烷、过氧化苯甲酰混合后作为油相；将水相加入反应容器中，加热至80～90℃，聚乙烯醇溶解后，降温至45～65℃，滴加亚甲基蓝溶液并通入氮气5～10分钟，加入油相；水相和油相的质量比为2：1～4：1，搅拌使油相分散至水相中，升温至75～85℃反应4～6h，固液分离后得到中等极性大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体质量比为4：1～1：4。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的二乙烯基苯和乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂质量比为4：1～1：4。
5.根据权利要求
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的乙醇水溶液浓度为30～80wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，杜仲叶原料与乙醇水溶液的固液比为1g：10mL～1g：40mL。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，杜仲叶原料与乙醇水溶液的固液比为1g：20mL～1g：40mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的絮凝剂为纤维素阳离子絮凝剂，加入量为0.1～0.4wt％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中再生的中等极性大孔吸附树脂、极性大孔吸附树脂返回步骤(2)中循环使用。
...【技术特征摘要】
1.一种从杜仲叶提取液中分离绿原酸和京尼平苷酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中等极性大孔吸附树脂的颗粒粒径为0.25～0.6mm，比表面积为150～450m2/g，孔容为0.6～1.3cm3/g，平均孔径为10～20nm，通过以下步骤制备得到的：以0.1wt％～0.5wt％聚乙烯醇水溶液作为水相；以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲苯、正庚烷、过氧化苯甲酰混合后作为油相；将水相加入反应容器中，加热至80～90℃，聚乙烯醇溶解后，降温至45～65℃，滴加亚甲基蓝溶液并通入氮气5～10分钟，加入油相；水相和油相的质量比为2：1～4：1，搅拌使油相分散至水相中，升温至75～85℃反应4～6h，固液分离后得到中等极性大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体质量比为4：1～1：4。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新德，沈志杰，陈雪芳，熊莲，张海荣，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：
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