本发明专利技术公开了一种碱溶性壳聚糖衍生物的制备及在粘胶抗菌纤维制造上的应用，属于壳聚糖及其衍生物的应用技术。所述的碱溶性壳聚糖衍生物是甲壳素经过羧甲基化、脱乙酰化制得的Ｏ－羧甲基壳聚糖，并验证了Ｏ－羧甲基壳聚糖具有抗菌性；而后将Ｏ－羧甲基壳聚糖与粘胶纤维共混进行纺丝，所得的纺织品同样具有很好的抗菌性能。本发明专利技术碱溶性壳聚糖衍生物／粘胶抗菌纤维具有天然、生物相容性好、稳定性高、抗菌效果明显、成本较低等优点，因而可以推测该产品可用于制造贴身内衣裤、鞋袜、被褥、纱布等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碱溶性壳聚糖衍生物的制备及在粘胶抗菌纤维制造上的应用，具 有明显的抗菌性能，且具有天然、生物相容性好、稳定性高、效果明显等特点。
技术介绍
在人类生存的环境中，存在着大量的病菌，这些病菌对人类的生命健康构成威胁。 由于日常生活中的纺织品是传递病菌的一个重要媒介，虽然一般情况下，我们感觉不到致 病菌的危害，但是当条件适宜时，人体皮肤上的致病菌就会大量繁殖，并通过皮肤、呼吸道、 消化道以及血液对人体健康造成极大的危害，这是致病的主要原因之一。近年来随着生活 水平的提高，人们的健康环保意识不断加强，在注重服装的美观、舒适的同时，对其卫生保 健功能提出了更高的要求，生产具有抗菌功能的纺织品是使人们免受或少受细菌侵害的有 效途径之一，因此研究纺织品的抗菌性意义重大。天然抗菌剂是从天然动、植物中所含的抗菌成份提取而成的。从含甲壳素的螃蟹、 虾等动物中提取的安全无毒、杀菌力强并可生物降解、吸收的甲壳素与壳聚糖被用作棉、蚕 丝类天然织物后整理过程的抗菌剂，可赋予织物良好的抗菌性能。甲壳素和壳聚糖及其衍 生物具有许多天然的优良性质，如吸湿透气性、反应活性、生物相容性、生物可降解性、无抗 原性、无致炎性、无有害降解产物、吸附性、粘合性、抗菌性和安全性等，从而被广泛应用于 纺织工业。壳聚糖及其衍生物具有广谱抗菌性，实验证明对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡 萄球菌、乳酸杆菌等常见菌种都有明显的抑制作用，且碱溶性壳聚糖衍生物的抗菌性强于 壳聚糖。结合上述内容，利用壳聚糖及其衍生物天然、生物相容性、抗菌性功效，本专利技术专 利设计了一种碱溶性壳聚糖衍生物及其制备方法，并可应用于粘胶抗菌纤维的制造。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碱溶性壳聚糖衍生物的制备方法及其在粘胶抗菌维 制造上的应用，该碱溶性壳聚糖衍生物是将甲壳素经羧甲基化和脱乙酰化制得的0-羧甲 基壳聚糖，具有抗菌性能；并可将0-羧甲基壳聚糖与粘胶纤维共混进行纺丝，得到具有相 容性好且具有抗菌性的纺织物。本专利技术中所涉及的碱溶性壳聚糖衍生物——0-羧甲基壳聚糖是通过下述技术方 案加以实现的(1) 0-羧甲基甲壳素的制备取5 10g的甲壳素滤饼与2 5g氯乙酸溶于100 200ml异丙醇中，待溶解后置于500ml的三口烧瓶中，常温下反应20 26小时，反应完毕取 样用盐酸调节PH值为7.0，加入无水乙醇析出沉淀物，再将沉淀物溶于去离子水中，反复几 次直至产物纯净，放入烘箱中，在50°C下烘干，测产物的羧甲基度。(2)0-羧甲基壳聚糖的制备取步骤(1)制备的0-羧甲基甲壳素溶于40%的氢氧CN 101838347 A说明书2/7页化钠溶液中，将混合物置于500ml三口烧瓶中，水浴加热至80 100°C，搅拌反应10 40 分钟，于60°C真空烘干，用电位滴定法测定其脱乙酰度。碱溶性壳聚糖衍生物在粘胶抗菌纤维制造上的应用，其特征是将羧甲基度为 0. 2 1. 2，脱乙酰度为45 70%的碱溶性壳聚糖衍生物与粘胶纤维共混进行纺丝，碱溶性 壳聚糖衍生物含量为0. 25 2. 0%质量百分比。碱溶性壳聚糖衍生物可应用于粘胶抗菌纤维，将0-羧甲基壳聚糖与粘纤维混合制备成抗菌纤维纺丝液进行纺丝，其中0-羧甲基壳聚糖的含量为0. 25 2. 0%，并对不同 含量的0-羧甲基壳聚糖/粘胶纤维的抗菌性能进行测试。用本专利技术所得的0-羧甲基壳聚糖以及壳聚糖/粘胶纤维的抗菌性能如下(培养 24h)4 具体实施例方式下面通过实例对本专利技术作进一步详细说明实施例1 1.碱溶性壳聚糖衍生物的制备过程(1)0-羧甲基甲壳素的制备取5g甲壳素滤饼与2g氯乙酸溶于100ml异丙醇中， 待溶解后置于500ml的三口烧瓶中，常温下反应20、20. 2,20. 4,20. 6,20. 8小时，反应完毕 取样用盐酸调节PH值为7.0，加入无水乙醇析出沉淀物，再将沉淀物溶于去离子水中，反复 几次直至产物纯净。(2) 0-羧甲基壳聚糖的制备取上一步制备的0-羧甲基甲壳素溶于40 %的氢氧化 钠溶液中，将混合物置于500ml三口烧瓶中，水浴加热至80°C，搅拌，反应30分钟停止，60°C 真空烘干。所得0-羧甲基壳聚糖的羧甲基度为0. 2,0. 3,0. 5,0. 7,1. 2，脱乙酰度为45%。2. 0-羧甲基壳聚糖的抗菌性能的检测结果如表1所示，结果表明在相同的实验条 件下，当羧甲基度在0. 3左右，0-羧甲基壳聚糖表现出最强的抗菌性，羧甲基化度大于或小 于0. 3，抗菌效果均有下降，特别当羧甲基度大于1时，其抗菌能力急剧下降。表1.羧甲基度对0-氧羧甲基壳聚糖抗菌性能的影响(培养24h) 3. 0-羧甲基壳聚糖/粘胶纤维的抗菌性能检测0_羧甲基壳聚糖的含量为0 2%，所用0-羧甲基壳聚糖的羧甲基度为0.3，脱乙酰度为45%。0-羧甲基壳聚糖/粘胶纤 维的抗菌性能检测结果如表2所示，结果表明0-羧甲基壳聚糖的添加量为0. 5%时，纤维 的抗菌性已十分明显，并且随着0-羧甲基壳聚糖添加量的增大，再生纤维的抗菌性逐步增 强，当0-羧甲基壳聚糖添加量达到1.5%时，细菌的繁殖几乎完全不能进行。表2. 0-羧甲基壳聚糖添加量对0-羧甲基壳聚糖/粘胶纤维的抗菌性能的影响 (培养24h)实施例2 1.碱溶性壳聚糖衍生物的制备过程(1)0-羧甲基甲壳素的制备取IOg甲壳素滤饼与3g氯乙酸溶于150ml异丙醇中， 待溶解后置于500ml的三口烧瓶中，常温下反应23、23. 2,23. 4,23. 6,23. 8小时，反应完毕 取样用盐酸调节PH值为7.0，加入无水乙醇析出沉淀物，再将沉淀物溶于去离子水中，反复 几次直至产物纯净。(2) 0-羧甲基壳聚糖的制备取上一步制备的0-羧甲基甲壳素溶于40 %的氢氧 化钠溶液中，将混合物置于500ml三口烧瓶中，水浴加热至100°C，搅拌，反应15分钟停止， 60°C真空烘干。所得0-羧甲基壳聚糖的羧甲基度为0. 2,0. 5,0. 7,0. 9,1. 2，脱乙酰度为 60%。2. 0-羧甲基壳聚糖的抗菌性能的检测结果如表3所示，结果表明在相同的实验条 件下，当羧甲基度在0. 5左右，0-羧甲基壳聚糖表现出最强的抗菌性，羧甲基化度大于或小 于0.5，抗菌效果均有下降，特别当羧甲基度大于1时，其抗菌能力急剧下降。表3.羧甲基度对0-氧羧甲基壳聚糖抗菌性能的影响(培养24h) 3. 0-羧甲基壳聚糖/粘胶纤维的抗菌性能检测0_羧甲基壳聚糖的含量为0 2 %，所用0-羧甲基壳聚糖的羧甲基度为0. 40，脱乙酰度为60 %。0-羧甲基壳聚糖/粘胶 纤维的抗菌性能检测结果如表4所示，结果表明0-羧甲基壳聚糖的添加量为0.5%时，纤维 的抗菌性已十分明显，并且随着0-羧甲基壳聚糖添加量的增大，再生纤维的抗菌性逐步增 强，当0-羧甲基壳聚糖添加量达到1. 0%时，细菌的繁殖几乎完全不能进行。表4. 0-羧甲基壳聚糖添加量对0-羧甲基壳聚糖/粘胶纤维的抗菌性能的影响 (培养24h) 实施例3 1.碱溶性壳聚糖衍生物的制备过程(1)0-羧甲基甲壳素的制备取IOg甲壳素滤饼与5g氯乙酸溶于200ml异丙醇中，待溶解后置于500ml的三口烧瓶中，常温下反应25小时，反应完毕取样用盐酸调节pH本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碱溶性壳聚糖衍生物的制备方法，其特征在于：步骤如下： （１）Ｏ－羧甲基甲壳素的制备：取５～１０ｇ的甲壳素滤饼与２～５ｇ氯乙酸溶于１００～２００ｍｌ异丙醇中，待溶解后置于５００ｍｌ的三口烧瓶中，常温下反应２０～２６小时，反应完毕取样用盐酸调节ｐＨ值为７．０，加入无水乙醇析出沉淀物，再将沉淀物溶于去离子水中，反复几次直至产物纯净，放入烘箱中，在５０℃下烘干，测产物的羧甲基度。 （２）Ｏ－羧甲基壳聚糖的制备：取步骤（１）制备的Ｏ－羧甲基甲壳素溶于４０％的氢氧化钠溶液中，将混合物置于５００ｍｌ三口烧瓶中，水浴加热至８０～１００℃，搅拌反应１０～４０分钟，于６０℃真空烘干，用电位滴定法测定其脱乙酰度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓菲，杨帆，李新佳，王琪，李宗亮，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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