【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导热材料，具体为一种微纳颗粒共混的导热材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子产品向小型化、高性能化及高度集成方向发展，电子产品散热能力差的缺点也就日益突出。聚合物基热界面材料是解决电子产品散热问题的重要部分。
2、对于大多数的聚合物固体，由于没有可以自由移动的电子，其热传导主要依靠晶格简谐振动产生的声子。由于非晶区链段的无规缠结以及存在晶界和晶区缺陷，造成声子在聚合物内部散射严重，导致其导热能力差。因此，提升聚合物内部结构的有序性，对减弱声子散射、延长声子传播的平均自由导程，进而提升聚合物的导热性能有着重要意义。故与之相关的分子链结构、聚集态结构以及分子间作用力等都是重要的影响因素。
3、通过研究发现影响聚合物基复合材料导热性能的因素主要有两种：(1)填料之间的界面作用力，填料之间作用力越强，接触越充分，填料之间形成的导热通路就越多，散热效率就越高；(2)填料的取向，填料之间形成层层堆叠的微观结构可以在单向形成散热途径，提高散热效率。有效的结合这两个因素可以制备出具有高导热性能的聚合物基界面材料。
4、导热填料的几何形状和尺寸各不相同，其中填料尺寸的差异以不同的方式影响最终聚合物复合材料的值。例如，形状、填料的厚度会影响填料之间的接触类型。接触面积由接触类型决定，而接触类型又影响其接触热阻，最终影响最终聚合物复合材料的导热性。与球形填料相比，纤维状和片层状填料可以在填料与基体之间形成更大的接触面积，为声子传输提供更宽的路径，并通过降低界面接触热阻来提高复合材料的值。然而，填料
5、氧化铝颗粒作为性价比较高的材料是较为广泛的选择，其微米颗粒、纳米颗粒甚至纤维等多种形态有助于导热方案的设计。目前较多的是单种或者多种形态的物理混合使用。但微米颗粒填充量不能过大，纳米颗粒不容易分散等问题造成无法获得更佳的导热效果。因此选择合适的导热填料、构建合适的导热网络是其中一个主攻方向。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种微纳颗粒共混结构的导热材料的制备方法，通过对微米颗粒和纳米颗粒的空间结构设计，规避两种颗粒各自填充的缺陷，实现更优的导热界面状态，提高填充量实现更好的导热效果，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供以下技术方案：采用溶胶凝胶法制备出由纳米氧化铝颗粒表面修饰微米氧化铝颗粒的微纳颗粒a；采用机械法制备由纳米氧化铝颗粒表面修饰亚微米氧化铝纤维的微纳颗粒b；最后将微纳颗粒a、微纳颗粒b、纳米氧化铝颗粒混合形成导热填充颗粒，再将其与聚合物基体、硅烷偶联剂搅拌混合、固化，得到一种微纳颗粒共混的导热材料。
3、一种微纳颗粒共混的导热材料，所述导热材料包括以下组分，按重量份数计：聚合物基体45～55份、导热填充颗粒7～35份、分散剂0.1～0.5份。
4、较为优化地，所述导热填充颗粒包括以下组分：按重量份数计：微纳颗粒a5～25份、微纳颗粒b1～5份、纳米氧化铝颗粒1～5份。
5、较为优化地，所述聚合物基体包括但不限于环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或多种的组合。
6、较为优化地，所述微纳颗粒a、微纳颗粒b、纳米氧化铝颗粒质量比为6:1:1。
7、较为优化地，所述纳米氧化铝颗粒的粒径为10～100nm。
8、较为优化地，所述分散剂为硅烷偶联剂。
9、较为优化地，所述微纳颗粒a的制备方法为：(1)在无水乙醇中加入一定量的异丙醇铝，于50～60℃下，机械搅拌30～60min，得到溶液a；(2)在40～50℃下，将微米氧化铝颗粒放入稀盐酸溶液中，处理1～3min，经过滤、清洗、干燥后，加入至无水乙醇中，进行低速球磨，配制得到20～30wt％的氧化铝乙醇分散液；(3)将氧化铝乙醇分散液加入到溶液a中，混合得到溶液b，并加入一定量的聚乙二醇作为分散剂，机械搅拌1～2h，使其充分混合，再搅拌干燥，直至容器内无水乙醇挥发干净，得到复合粉末；其中，搅拌干燥过程中，持续搅拌并快速加热使乙醇挥发干净，完成粉末干燥；由于分散剂的修饰，使得稀薄的膜层不同区域实现浸润接触角的不同，致使氧化铝表面形成了不同区域的膜厚；而膜的形成是通过多种金属离子水解缩聚形成的(o-h7c3)3al-o-al-(o-h7c3)3凝胶膜；分散剂的引入是为了提供强分散态；(4)将复合粉末置于热压烧结炉内，在10～15mpa的压力下，以10℃/min的升温速度升温至1100℃，进行预热20～60min，再以相同升温速度升温至1100～1550℃，热处理1～3h，待凝胶膜转变为氧化铝纳米颗粒包覆态，经筛网过滤，得到微纳颗粒a。
10、较为优化地，所述溶液a中异丙醇铝的浓度为2～8wt％；进一步的较优参数为：异丙醇铝的浓度为4～6wt％；该过程中对浓度的限制，是为了控制纳米颗粒的修饰面积，通过控制铝源在溶剂中的比例，控制纳米氧化铝溶胶在微米颗粒表面的分布厚度，进而控制干燥后的纳米颗粒的修饰面积在10～30％之间；且由于方案中以聚乙二醇作为分散剂，其对纳米氧化铝进行修饰，使得稀薄的膜层在不同区域实现浸润接触角的不同，致使氧化铝表面形成了不同区域的膜厚，对纳米氧化铝存在的表面缺陷进行了修复，使得表面纳米结晶更为致密。
11、较为优化地，所述微米氧化铝颗粒的粒径为1～10μm。
12、较为优化地，所述溶液b为氧化铝乙醇分散液和溶液a以体积比(0.2～0.3):1混合得到。
13、较为优化地，所述聚乙二醇包括但不限于peg200、peg1000、peg2000、peg5000中的任一种，添加量为溶液b的体积的2～7％；进一步的较优参数为：所述聚乙二醇为peg1000，添加量为溶液b的体积的5％。
14、较为优化地，所述热处理温度1250～1350℃，热处理时长2～2.5h；对热处理过程的进一步限定是为了进一步构建微不同晶体结构的微纳颗粒a；微米球和纳米球的颈部结合状态导致结合处的晶体界面缺陷程度不同，从而影响声子自由程的长短，进而影响导热通道的完整性。过大的结合面积导致无法形成较多的纳米球，过小的结合面积导致纳米球容易在机械运动中剥离，并且界面晶体缺陷大，声子散射严重。通过热处理时间调控和熔接助剂的使用，以制备出完整的晶界。
15、其中，微纳颗粒a的制备过程中，基于清洗后的α-al2o3微米球表面，纳米球的生长以其作为种晶层，在1100℃时先形成γ-al2o3，然后升温到1250℃，开始转变为α-al2o3；优化的，温度在1300℃时，保温2h，生长出的颈部的接触面积是纳米球最大截面的1/3-1/4其综合性能最佳；而保温时间超过3h，晶体质量尽管会提高，但颈部界面过大，造成接触角过大，损失纳米比表面积大的效果；温度较低、保温时间较短时容易形成过渡晶体和较小的纳米球，颈部结合力差、声子散射本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于，所述导热材料包括以下组分，按重量份数计：聚合物基体45～55份、导热填充颗粒7～35份、分散剂0.1～0.5份；
2.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述微纳颗粒A的制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述溶液A中异丙醇铝的浓度为2～8wt％；所述微米氧化铝的粒径为1～10μm；所述溶液B为氧化铝乙醇分散液和溶液A以体积比(0.2～0.3):1混合得到；所述聚乙二醇包括PEG200、PEG1000、PEG2000、PEG5000中的任一种，添加量为溶液B体积的2～7％；所述热处理温度1250～1350℃，热处理时长2～2.5h。
4.根据权利要求3所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述异丙醇铝的浓度为4～6wt％；所述聚乙二醇为PEG1000，添加量为溶液B体积的5％。
5.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述微纳颗粒B的制备方法为：在异丙醇中加入亚微米氧化铝纤维，机械搅拌均匀，得
6.根据权利要求5所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述亚微米氧化铝纤维直径200～400nm，长度10～30μm；所述纳米氧化铝颗粒粒径10～100nm，加入量为亚微米氧化铝质量的1～5％；所述分散剂加入量为亚微米氧化铝纤维质量的0.1～0.3％。
7.根据权利要求5所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述第一次球磨混合：设置公转速度300～400r/min，自转速度800～1500r/min，工作时长2～4h；第二次球磨混合：设置公转速度50～100r/min，自转速度300～400r/min，工作时长30～60min。
8.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述导热填充颗粒中微纳颗粒A、微纳颗粒B、纳米氧化铝颗粒质量比为6:1:1，其中纳米氧化铝颗粒的粒径为10～100nm。
9.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述聚合物基体包括环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或多种的组合；所述分散剂为硅烷偶联剂。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种微纳颗粒共混的导热材料的制备方法，其特征在于：该方法为：将聚合物基体、导热填充颗粒、硅烷偶联剂搅拌混合、固化，得到导热材料。
...【技术特征摘要】
1.一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于，所述导热材料包括以下组分，按重量份数计：聚合物基体45～55份、导热填充颗粒7～35份、分散剂0.1～0.5份；
2.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述微纳颗粒a的制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述溶液a中异丙醇铝的浓度为2～8wt％；所述微米氧化铝的粒径为1～10μm；所述溶液b为氧化铝乙醇分散液和溶液a以体积比(0.2～0.3):1混合得到；所述聚乙二醇包括peg200、peg1000、peg2000、peg5000中的任一种，添加量为溶液b体积的2～7％；所述热处理温度1250～1350℃，热处理时长2～2.5h。
4.根据权利要求3所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述异丙醇铝的浓度为4～6wt％；所述聚乙二醇为peg1000，添加量为溶液b体积的5％。
5.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒共混的导热材料，其特征在于：所述微纳颗粒b的制备方法为：在异丙醇中加入亚微米氧化铝纤维，机械搅拌均匀，得到10～30wt％的亚微米氧化铝纤维分散液，再将纳米氧化铝颗粒加入到亚微米氧化铝纤维分散液中，并加入分散剂，使用行星式球磨机进行第一次球磨混合，混合后，经烘干，再进行第二...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎兆早，吴明洋，吴文雄，
申请(专利权)人：深圳彩粒威科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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