一种有机膦氧化合物的制备及用途制造技术

本发明专利技术公开了一种有机膦氧化合物的制备及用途，属于有机合成技术领域。将起始原料α‑羟基膦氧化合物R1R2P(O)‑C(OH)R3R4中加入反应试剂A‑B进行反应，反应完成后经提纯得到有机膦氧化合物R1R2P(0)A，其中R1、R2各自独立地为芳香族或脂肪族取代基，R3、R4各自独立地为脂肪族长链烷基取代基，A‑B为芳基炔烃、烷基炔烃、乙炔，以及芳香族、脂肪族的卤代烷烃，所得的有机膦氧化合物R1R2P(0)A性质稳定、收率高，并具备各种功能性，适用于高效阻燃剂、功能材料、金属萃取剂、医药以及均相催化等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设计有机合成，更具体地说，涉及一种有机膦氧化合物的制备及用途。

技术介绍

1、有机膦氧化合物在高效阻燃剂、功能材料、金属萃取剂、医药以及均相催化等领域中具有广泛的用途。目前制备膦氧化合物，主要依赖氯代膦化物r2pcl和二烷基膦氧化物r2p(0)h(secondary phosphine oxide，简称spo)为原料。然而，氯代膦化物r2pcl化学性质活泼，对水氧敏感，反应过程中会产生大量的氯化物固废和酸性物质，污染严重并提高了回收处理成本；二烷基膦氧化物r2p(o)h以二苯基氧化膦ph2p(0)h为例，其结晶性差、不易提纯，且一般条件下储存会吸潮并逐渐发生氧化，导致含有二苯基膦酸ph2p(0)oh的不纯物形成；更重要的是，二烷基膦氧化合物spo存在性质不稳定和毒化金属催化剂等问题，由于二烷基膦氧类化合物r1r2p(o)h的互变异构共振体r1r2p-oh为三价态p(iii)，磷原子上有孤对电子，容易与具有空d轨道的过渡金属配位，在用作金属催化剂的时候易导致金属催化剂失活，反应式如下式所示。

2、

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【技术保护点】

1.一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1中所述的一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：有机膦氧化合物R1R2P(0)A为马氏加成的烯基膦时，A-B为末端炔烃，向第一步所得混合物中添加催化剂、膦配体、作为添加剂的二苯基膦酸和反应溶剂，所述第二步中反应温度为50℃-150℃，反应时间为5h-24h；

3.根据权利要求2中所述的一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：所述催化剂选自三(二亚苄基丙酮)二钯Pd2(dba)3、四(三苯基膦)钯Pd(Ph3P)4、醋酸钯Pd(OAc)2、氯化钯PdCl2；

4.根据权利要求3中所述...

【技术特征摘要】

1.一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1中所述的一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：有机膦氧化合物r1r2p(0)a为马氏加成的烯基膦时，a-b为末端炔烃，向第一步所得混合物中添加催化剂、膦配体、作为添加剂的二苯基膦酸和反应溶剂，所述第二步中反应温度为50℃-150℃，反应时间为5h-24h；

3.根据权利要求2中所述的一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：所述催化剂选自三(二亚苄基丙酮)二钯pd2(dba)3、四(三苯基膦)钯pd(ph3p)4、醋酸钯pd(oac)2、氯化钯pdcl2；

4.根据权利要求3中所述的一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：所述有机膦氧化合物r1r2p(0)a为马氏加成的烯基膦时，催化剂为三(二亚苄基丙酮)二钯pd2(dba)3，配体为1，2-双(二苯基膦)乙烷dppe，添加剂为二苯基膦酸ph2p(0)0h，反应溶剂为甲苯。

5.根据权利要求3中所述的一种有机膦氧化合物的制备，其特征在于：所述有机膦氧化合物r1r2p(o)a为反马氏加成的烯基膦时，催化剂为四(三苯基膦)钯pd(ph3p)4，反应溶剂为甲苯。...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩立彪，高明，张健秋，
申请(专利权)人：浙江扬帆新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：