【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及人工关节材料领域，具体是一种具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料及其制备方法。
技术介绍
1、碳纤维增强聚醚醚酮（cf/peek）复合材料具有优良的生物相容性和与自然骨相似的力学特性，cf/peek作为骨科植入材料已在椎间盘融合器、整形外科和接骨板等医学领域得到广泛应用。同时，cf/peek具有优良生物摩擦学性能，是一种优良人工关节植入材料，其作为人工关节植入材料可以传统的超高分子量聚乙烯人工关节相媲美。传统的cf/peek人工关节材料虽然具有优良的生物力学、生物摩擦学和生物相容性等生物学性能，但其缺乏生物活性和抑菌性等性能是限制其作为人工关节植入材料的一个瓶颈。
2、众所周知，有效提高人工关节植入材料的抑菌性和实现关节假体的远期稳定性对于降低患者术后感染的风险和延长关节植入材料的使用寿命均具有重要的意义。一方面，人工关节假体的抑菌性主要是通过在传统人工关节材料内部添加各种具有抑菌性能的有机/无机纳米粒子，从而起到抗菌作用。但添加无机纳米粒子后会恶化人工关节假体材料其他生物性能（如生物摩擦学和生物力学性能）。因此，如何同时优化人工关节假体材料的抑菌性和生物学性能是亟待解决的一个问题。另一方面，人工关节假体的远期稳定性主要依靠骨-假体界面骨长入达到机械锁定。然而，由于假体表面骨长入的范围和程度主要依赖假体材料表面的生物活性，目前使用的生物固定型假体长期随访发现仍有较高的无菌松动率，因而使其应用受到一定的限制。因此，如何提高假体表面骨组织长入、增加假体与周围骨床的结合力和结合范围、从而使其达到长期稳定，成为
技术实现思路
1、本专利技术提供了具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料及其制备方法，以解决现有技术中人工关节植入材料抑菌性能差、生物固定性能弱的问题 。
2、为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，包括抗菌/生物活性层、力学性能增强层、耐磨层，抗菌/生物活性层、力学性能增强层、耐磨层层叠形成三层层叠结构，其中力学性能增强层作为三层层叠结构的中间层，所述抗菌/生物活性层的材料为硫化铜/磺化聚醚醚酮复合材料，所述力学性能增强层的材料为氧化石墨烯/磺化聚醚醚酮复合材料，所述耐磨层的材料为改性碳纤维/聚醚醚酮复合材料。
4、进一步的，作为抗菌/生物活性层材料的硫化铜/磺化聚醚醚酮复合材料中，硫化铜和磺化聚醚醚酮的质量比为1:50~1:10。
5、进一步的，作为力学性能增强层材料的氧化石墨烯/磺化聚醚醚酮复合材料中，氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的质量比为1:100~1:10。
6、进一步的，作为耐磨层材料的改性碳纤维/聚醚醚酮复合材料中，碳纤维和聚醚醚酮的质量比为1:10~1:2。
7、一种上述具有抑菌/生物活性多功能关节材料的制备方法，包括以下步骤：
8、步骤1、以浓硫酸溶液和聚醚醚酮为原料制备磺化聚醚醚酮粉体；
9、步骤2、以可溶性铜盐、可溶性硫源溶液、按步骤1制得的磺化聚醚醚酮粉体为原料，制备得到硫化铜和磺化聚醚醚酮的复合粉体；
10、以氧化石墨烯、浓硫酸溶液和聚醚醚酮粉体为原料，制备得到氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的复合粉体；
11、以碳纤维、浓硝酸/浓硫酸的混合溶液、聚醚醚酮粉体为原料，制备得到改性碳纤维和聚醚醚酮的复合粉体；
12、步骤3、将步骤2制得的硫化铜和磺化聚醚醚酮的复合粉体、氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的复合粉体、改性碳纤维和聚醚醚酮的复合粉体进行热压成型后再冷却至室温，得到抑菌/生物活性多功能关节材料；其中热压成型时热压温度为320~380℃、压力为10~15mpa、保压时间20~30 min。
13、进一步的步骤1过程如下：
14、取用浓度为95~98wt%的浓硫酸，在室温下一边搅拌浓硫酸溶液一边向浓硫酸溶液中加入聚醚醚酮粉体，其中聚醚醚酮与浓硫酸溶液的用量质量比例为1:2~1:3；聚醚醚酮全部加入后再继续搅拌5~20 min，然后进行过滤、清洗得到磺化聚醚醚酮粉体。
15、进一步的步骤2中硫化铜和磺化聚醚醚酮的复合粉体制备过程如下：
16、首先将按步骤1制得的磺化聚醚醚酮配置为悬浮液，然后向所述悬浮液中加入可溶性铜盐，得到含有铜离子的磺化聚醚醚酮悬浮液；
17、接着，配置可溶性硫源溶液；
18、最后，在60~80℃温度条件下将可溶性硫源溶液滴加至含有铜离子的磺化聚醚醚酮悬浮液中，然后于60~80℃温度条件下搅拌反应60-120min，反应完成后经过滤、清洗后得到硫化铜和磺化聚醚醚酮的复合粉体；
19、其中，可溶性铜盐中铜离子和可溶性硫源溶液中硫离子的用量摩尔比例1:1~1:1.5，生成cus与磺化聚醚醚酮的质量比为1:50~1:10。
20、进一步的步骤2中氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的复合粉体制备过程如下：
21、取用浓度为95~98wt%的浓硫酸，在室温一边搅拌浓硫酸溶液一边向浓硫酸溶液中加入氧化石墨烯、聚醚醚酮，氧化石墨烯、聚醚醚酮粉体全部加入后再继续搅拌5~20 min，然后进行滤、清洗得到氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的复合粉体；
22、其中，氧化石墨烯和聚醚醚酮混合粉体与浓硫酸的质量用量比例为1:2~1:3。
23、进一步的步骤2中改性碳纤维和聚醚醚酮的复合粉体制备过程如下：
24、将聚醚醚酮粉体与碳纤维进行搅拌混合，得到碳纤维和聚醚醚酮的复合粉体。
25、进一步的，所述碳纤维为通过浓度为65~68wt%的浓硝酸和浓度为95~98wt%的浓硫酸形成的混合溶液改性的碳纤维，其中浓硝酸和浓硫酸的体积比为3:1，且混合溶液和碳纤维的质量用量比例关系为1:2~1:3。
26、本专利技术的设计思路：为了有效解决现有技术碳纤维（cf）/聚醚醚酮（peek）人工关节材料的抑菌性和生物活性，实现综合性能的有效提升，本专利技术借助仿生学原理，构建梯度仿生人工关节材料，通过各层性能的调控，优化人工关节材料的整体性能。
27、具体来说，本专利技术所制备的人工关节具有三层的层状结构，考虑到人工关节材料的底层与自然组织相接触，主要提供抑菌性和生物活性。因此，底层由具有优良抗菌性硫化铜（cus）纳米粒子和具有优良生物活性的磺化聚醚醚酮（speek）复合材料（cus/ speek）构成，借助cus纳米粒子优良的抗菌性来有效降低术后感染的风险，同时利用speek优良的生物活性，高效诱导骨长入的能力，实现人工关节假体的远期稳定性。中间层由力学性能优良的氧化石墨烯（go）增强磺化聚醚醚酮（speek）复合材料（go/speek）构成，主要起到力学增强和应力缓冲的作用，同时还可起到应力传递作用。表层主要由生物摩擦学性能优良、生物力学性能与自然骨相似的碳纤维（cf）与聚醚醚酮（peek）复合材料（cf/peek）构成，主要起到减摩抗磨的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，包括抗菌/生物活性层、力学性能增强层、耐磨层，抗菌/生物活性层、力学性能增强层、耐磨层层叠形成三层层叠结构，其中力学性能增强层作为三层层叠结构的中间层，所述抗菌/生物活性层的材料为硫化铜/磺化聚醚醚酮复合材料，所述力学性能增强层的材料为氧化石墨烯/磺化聚醚醚酮复合材料，所述耐磨层的材料为改性碳纤维/聚醚醚酮复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，作为抗菌/生物活性层材料的硫化铜/磺化聚醚醚酮复合材料中，硫化铜和磺化聚醚醚酮的质量比为1:50~1:10。
3.根据权利要求1所述的具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，作为力学性能增强层材料的氧化石墨烯/磺化聚醚醚酮复合材料中，氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的质量比为1:100~1:10。
4.根据权利要求1所述的具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，作为耐磨层材料的改性碳纤维/聚醚醚酮复合材料中，碳纤维和聚醚醚酮的质量比为1:10~1:2。
5.一种如权利要求1-4中任
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1过程如下：
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中硫化铜和磺化聚醚醚酮的复合粉体制备过程如下：
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的复合粉体制备过程如下：
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中改性碳纤维和聚醚醚酮的复合粉体制备过程如下：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维为通过浓度为65~68wt%的浓硝酸和浓度为95~98wt%的浓硫酸形成的混合溶液改性的碳纤维，其中浓硝酸和浓硫酸的体积比为3:1，且混合溶液和碳纤维的质量用量比例关系为1:2~1:3。
...【技术特征摘要】
1.具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，包括抗菌/生物活性层、力学性能增强层、耐磨层，抗菌/生物活性层、力学性能增强层、耐磨层层叠形成三层层叠结构，其中力学性能增强层作为三层层叠结构的中间层，所述抗菌/生物活性层的材料为硫化铜/磺化聚醚醚酮复合材料，所述力学性能增强层的材料为氧化石墨烯/磺化聚醚醚酮复合材料，所述耐磨层的材料为改性碳纤维/聚醚醚酮复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，作为抗菌/生物活性层材料的硫化铜/磺化聚醚醚酮复合材料中，硫化铜和磺化聚醚醚酮的质量比为1:50~1:10。
3.根据权利要求1所述的具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，作为力学性能增强层材料的氧化石墨烯/磺化聚醚醚酮复合材料中，氧化石墨烯和磺化聚醚醚酮的质量比为1:100~1:10。
4.根据权利要求1所述的具有抑菌/生物活性多功能人工关节材料，其特征在于，作为耐磨层材料...
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