【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属微生物腐蚀与防护领域，具体涉及一种松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法及其作为微生物腐蚀抑制剂的应用。
技术介绍
1、微生物腐蚀（microbiologically influenced corrosion, mic）是指微生物的生命代谢活动直接或者间接地导致金属材料腐蚀劣化的现象。据报道，我国每年因微生物腐蚀造成的经济损失已超过4000亿元，占全部腐蚀损失的20%。硫酸盐还原菌是造成微生物腐蚀最主要的微生物之一。硫酸盐还原菌腐蚀导致的石油管道泄漏，海洋平台设备失效等问题已经成为国工业领域中亟待解决的难题。微生物腐蚀的首要步骤是在金属材料表面形成生物被膜，因此抑制生物被膜的形成是微生物腐蚀与防治的有效手段。
2、近年来，绿色环保型腐蚀抑制剂因其具有良好的生物降解性以及生物友好性得到了越来越多的关注。季铵盐作为一种离子型盐，主要含n杂环化合物进行季铵化反应得到的缓蚀剂活性分子，作为微生物腐蚀抑制剂使用时具有优良的耐高温性能，无特殊刺激性气味并且毒性低。但当前使用的季铵盐抗腐蚀材料也存在一些不足和危害，如抗菌谱窄，作为低效抗腐蚀材料，对真菌、结核杆菌、亲水病毒等微生物无杀灭作用，易受环境影响，当前市面上的季铵盐类抗腐蚀抑制剂易受酸碱度、水质、温度等因素影响。部分季铵盐类剂（如季铵盐苯扎溴铵）可以与高硬度水中的金属离子发生反应降低季铵盐的有效浓度，从而无法达到相应的效果。同时对环境和生物也会造成一定损害，因此研究者一直致力于寻找合成兼具灭菌以及抗腐蚀作用的绿色环境友好型季铵盐。
3、松香作为主要的林
技术实现思路
1、为了克服现有季铵盐作为抗腐蚀材料使用中出现的细菌耐药性，危害环境和损害生物等不足，提供一种松香基硫脲咪唑季铵盐作为微生物抗腐蚀材料的制备方法及其应用，本专利技术制备的松香基硫脲咪唑季铵盐，不仅具有优良的抗腐蚀性能，抗生物被膜形成的特性，同时还具备优良的广谱抗菌效果。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
2、本专利技术的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：将n,n’-双环己基碳二亚胺，二硫化碳与溶于乙醚溶液中的脱氢松香胺（化合物a）混合，进行搅拌反应，硫脲分离后经洗脱分离得到固体异硫氰酸酯（化合物b）。
4、步骤2：将化合物b与3-（1h -咪唑）-1-丙胺（化合物c）添加至二氯甲烷中搅拌反应，得到不经纯化的粗制产物d。
5、步骤3：将粗制产物d与溴化苄添加至甲苯溶液中搅拌反应，洗脱分离得到白色固体产物松香基硫脲咪唑季铵盐。
6、所述的步骤1中，搅拌反应温度为0oc，反应时间为6~18h。
7、所述的步骤1中，按摩尔比，n,n’-双环己基碳二亚胺:脱氢松香胺=1:1 ~1:4。
8、所述的步骤1中，分离方法为硅胶柱层析法，洗脱剂按质量比，25%乙酸乙酯：正己烷=1:1~1:5。
9、所述的步骤2和步骤3中，搅拌时间为氮气气氛中搅拌6~18h。
10、所述的步骤3中，分离方法为闪速层析法。
11、
12、本专利技术的松香基硫脲咪唑季铵盐作为微生物抗腐蚀材料的应用，包括以下步骤：
13、步骤1：将松香基硫脲咪唑季铵盐与乙醇溶液混合，配置成松香基硫脲咪唑季铵盐的乙醇溶液，作为腐蚀抑制剂备用。
14、步骤2：向含有金属材料的厌氧条件下革兰氏阴性硫酸盐还原菌脱硫弧菌菌液和有氧条件下革兰氏阳性地衣芽孢杆菌菌液中加入松香基硫脲咪唑季铵盐乙醇溶液的腐蚀抑制剂进行培养，完成腐蚀抑制实验。
15、所述的步骤1中，乙醇溶液质量浓度为10~20%，松香基硫脲咪唑季铵盐乙醇溶液质量浓度为1.0~2.0g/l。所述的步骤2中，金属材料选为碳钢材料和不锈钢材料，更优选为x80碳钢材料和316l不锈钢材料。
16、所述的步骤2中，革兰氏阴性菌为硫酸盐还原菌脱硫弧菌，革兰氏阳性菌为地衣芽孢杆菌。
17、本专利技术制备的松香基硫脲咪唑季铵盐，利用同种金属材料在添加松香基硫脲咪唑季铵盐乙醇溶液的腐蚀抑制剂为实验组，未添加任何微生物腐蚀抑制剂的条件下作为空白对照组，将实验组与空白对照组同时培养，经测试发现，加入松香基硫脲咪唑季铵盐乙醇溶液的抑制剂的实验组，微生物腐蚀材料的腐蚀效率降低90%以上。
18、本专利技术的有益效果：制备方法简单、经济，高效。松香基硫脲咪唑季铵盐的制备过程在0oc条件下反应，反应条件温和，合成步骤少且简单，原料廉价易得，适用于大规模生产。
19、绿色环保，对环境友好。松香基是从植物中提取所得的天然化合物，对人体和环境危害小，制备得到的松香基硫脲咪唑季铵盐可作为环保型微生物抑制剂。
20、减小金属腐蚀电流密度，抑制微生物腐蚀。本专利技术制备的松香基硫脲咪唑季铵盐比水更容易吸附在金属表面形成一层物理保护层，减小金属腐蚀电流密度，从而起到抑制微生物腐蚀的作用。
21、降低被膜厚度，抑制微生物腐蚀。本专利技术制备的松香基硫脲咪唑季铵盐能消灭细菌并且降低金属表面生物被膜形成的厚度，从而起到抑制微生物腐蚀的作用。
22、强效抗菌。本专利技术制备的松香基硫脲咪唑季铵盐在质量浓度0.05g/l的条件下，具有极强的抑制腐蚀的能力，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均具有明显的抑制作用，以及抑制生物被膜形成的效果。
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1.松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，搅拌反应温度为0oC，反应时间为6~18h。
3.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，按摩尔比，N,N’-双环己基碳二亚胺:脱氢松香胺=1:1~1:4。
4.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，分离方法为硅胶柱层析法，洗脱剂为25%乙酸乙酯 : 正己烷，按质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤3中，搅拌反应时间为氮气气氛中6~18 h。
6.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，分离方法为闪速层析法。
7.松香基硫脲咪唑季铵盐，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法制得，分子式为C21H57SN4Br。
8.权利要求
9.根据权利要求8所述的松香基硫脲咪唑季铵盐作为微生物腐蚀抑制剂的应用，其特征在于，所述的步骤1中，乙醇溶液质量浓度为10~20%。
10.根据权利要求8所述的松香基硫脲咪唑季铵盐作为微生物腐蚀抑制剂的应用，其特征在于，所述的步骤1中，松香基硫脲咪唑季铵盐乙醇溶液质量浓度为1.0~2.0 g/L。
...【技术特征摘要】
1.松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，搅拌反应温度为0oc，反应时间为6~18h。
3.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，按摩尔比，n,n’-双环己基碳二亚胺:脱氢松香胺=1:1~1:4。
4.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，分离方法为硅胶柱层析法，洗脱剂为25%乙酸乙酯 : 正己烷，按质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的松香基硫脲咪唑季铵盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤2和步骤3中，搅拌反应时间为氮气气氛中6~18 h。
...【专利技术属性】
技术研发人员：王迪，徐大可，李向红，王岳松，王福会，田泽宏，刘蓓，吴亚林，李祉霖，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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