【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸附剂，尤其涉及一种复合吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、工业废水中有毒重金属离子的污染问题越来越引起人们的关注。工业废水中的重金属离子对人体有毒，可以引发癌症、畸形以及各种疾病。目前去除废水中的重金属离子的方法包括有：化学沉淀、离子交换、膜分离、化学法。这些方法的缺点是成本相对较高、操作较复杂和后处理不易。
2、吸附法是从工业废水中吸附重金属离子最为广泛使用的方法，目前已开发的吸附剂主要有活性炭、合成树脂、氧化物、工业副产物、农业废弃物、生物吸附剂等。聚乙烯亚胺作为一种新型的吸附材料，pei分子链中众多的伯、仲、叔胺基官能团能以离子交换、静电、整合和配位等多种方式结合废水中的污染物表现出良好的吸附性。但是聚乙烯亚胺的分子量还相对较小，活性基团还相对较少，吸附桥接作用及电荷中和能力还有待进一步改善，使得其对水相中的重金属离子的去除效果不明显。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种复合吸附剂及其制备方法和应用，本专利技术具有较宽的正电荷范围以及粗糙的表面结构，保留了大量活性基团，确保吸附剂对废水具有较为良好的吸附去除效果。
2、本专利技术第一方面提供一种复合吸附剂的制备方法，包括如下制备步骤：
3、称取羧甲基纤维素钠置于乙醇溶液中，搅拌溶解，再加入高碘酸钠得到混合溶液，将混合溶液的ph值调至2.5-3.5；随后在温度为35-45℃条件下避光搅拌反应5-7h，然后将聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂加入到该
4、其中，羧甲基纤维素钠、高碘酸钠及聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的重量比为15：(8-13)：(35-55)；
5、所述聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的制备方法如下：以l-半胱氨酸作为基材，在酸性条件下，通过碳化二亚胺活化l-半胱氨酸的羧基，与支化聚乙烯亚胺上伯氨基发生亲核反应制备得到。
6、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，所述羧甲基纤维素钠、高碘酸钠及聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的重量比为15：13：50。
7、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，所述聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的制备方法如下：以5-10重量份的l-半胱氨酸作为基材，在酸性条件下，通过20-35重量份的碳化二亚胺活化l-半胱氨酸的羧基，得到活性酯中间体；再由10-15重量份的活性酯中间体与10-20重量份的支化聚乙烯亚胺上伯氨基发生亲核反应制备得到。
8、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，所述聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的制备方法包括：
9、s10、活性酯中间体的合成步骤：向带有温度计、搅拌器的烧瓶中加入5-10重量份l-半胱氨酸水溶液，缓慢滴加入8ml的5％hcl溶液，再加入20-35重量份的碳化二亚胺盐酸盐(edac)和10-15重量份的n-羟基琥珀酰亚胺(nhs)，在室温下缓慢搅拌8h活化l-半胱氨酸的羧基，得到活性酯中间体；
10、s20、亲核取代反应步骤：将10-20重量份的支化聚乙烯亚胺(pei)分散在40ml的0.1mol/l磷酸缓冲液中，加入10-15重量份的活性酯中间体，然后再缓慢滴加8ml的5％naoh溶液陈化过夜，再离心分离，得到聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂。
11、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，所述聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的制备方法包括：
12、s10、活性酯中间体的合成步骤：向带有温度计、搅拌器的烧瓶中加入10重量份l-半胱氨酸水溶液，缓慢滴加入8ml的5％hcl溶液，再加入30重量份的碳化二亚胺盐酸盐(edac)和15重量份的n-羟基琥珀酰亚胺(nhs)，在室温下缓慢搅拌8h活化l-半胱氨酸的羧基，得到活性酯中间体；
13、s20、亲核取代反应步骤：将18重量份支化聚乙烯亚胺(pei)分散在40ml的0.1mol/l磷酸缓冲液中，加入15重量份的活性酯中间体，然后再缓慢滴加8ml的5％naoh溶液陈化过夜，再离心分离，得到聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂。
14、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，采用5％h2so4溶液与1％naoh溶液将混合物的ph调至3。
15、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，在温度为40℃条件下避光搅拌反应6h。
16、在本专利技术中，作为一种优选的实施例，将聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂加入到该混合溶液中，在温度为40℃条件下搅拌反应4h。
17、本专利技术第二方面还提供一种复合吸附剂，所述复合吸附剂采用如本专利技术第一方面所述的复合吸附剂的制备方法制备而成。
18、本专利技术第三方面还提供一种复合吸附剂在废水处理中的应用。
19、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
20、本专利技术制备的复合吸附剂，具有较宽的正电荷范围以及粗糙的表面结构，保留了大量活性基团，确保吸附剂对废水具有较为良好的吸附去除效果。其中一方面聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂在合成过程中消除了原有羧基同时引入大量氨基，消除负电荷基团的同时增加了正电荷基团和支链长度，通过将二者集成到l-半胱氨酸上使得其具有优良的吸附桥接作用及电荷中和能力；另一方面双醛羧甲基纤维素钠不仅具有巨大网络结构和吸附性基团，而且利用自身氧化的醛基可以提供更多的负载位点，这样负载聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂。因此，得益于这些特性，合成中的双重作用使得复合吸附剂具有优良的吸附性能。
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1.一种复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.如权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠、高碘酸钠及聚乙烯亚胺改性L-半胱氨酸改性剂的重量比为15：13：50。
3.如权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺改性L-半胱氨酸改性剂的制备方法如下：以5-10重量份的L-半胱氨酸作为基材，在酸性条件下，通过20-35重量份的碳化二亚胺活化L-半胱氨酸的羧基，得到活性酯中间体；再由10-15重量份的活性酯中间体与10-20重量份的支化聚乙烯亚胺上伯氨基发生亲核反应制备得到。
4.如权利要求3所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺改性L-半胱氨酸改性剂的制备方法包括：
5.如权利要求4所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺改性L-半胱氨酸改性剂的制备方法包括：
6.如权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，采用5％H2SO4溶液与1％NaOH溶液将混合物的pH调至3。
7.如权利要求1所述的复合吸附剂的制
8.如权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，将聚乙烯亚胺改性L-半胱氨酸改性剂加入到该混合溶液中，在温度为40℃条件下搅拌反应4h。
9.一种复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂采用如权利要求1-8任意一项所述的复合吸附剂的制备方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的复合吸附剂在废水处理中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.如权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠、高碘酸钠及聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的重量比为15：13：50。
3.如权利要求1所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的制备方法如下：以5-10重量份的l-半胱氨酸作为基材，在酸性条件下，通过20-35重量份的碳化二亚胺活化l-半胱氨酸的羧基，得到活性酯中间体；再由10-15重量份的活性酯中间体与10-20重量份的支化聚乙烯亚胺上伯氨基发生亲核反应制备得到。
4.如权利要求3所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺改性l-半胱氨酸改性剂的制备方法包括：
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈萌萌，宋澄章，李胜杰，钟祥，
申请(专利权)人：广州振清环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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