【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末冶金，具体涉及一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法。
技术介绍
1、随着现代科技特别是电子信息、航空航天等高端技术的飞速发展，厚膜混合集成电路是集成电路中重要的组成部分，与半导体集成电路开始相互促进补充、交叉渗透，被广泛地应用在电路系统中。厚膜混合集成电路可以简称为厚膜混合电路或厚膜电路，即通过丝网印刷和后续烧结等工艺在绝缘基片上制作出相互连接的导线、电阻、电感等具备满足一定功能技术要求的电路单元。金具有最好的延展性，易拉成丝状便于丝焊，在任何条件下不与空气、腐蚀性气体起反应，并且可以在达到其熔点的空气中烧结而不起反应等优良特性，而被广泛应用于电子浆料及微电子元器件中。同时由于金导体在通常环境中基本没有电迁移趋向、能在苛刻的环境中工作。所以金浆料在混合电路、lsi、半导体封装及多层布线电路等电子技术应用中起着很重要的作用，特别是在高可靠军用电子技术中起着举足轻重的作用。因此对高性能粒径可控的球形金粉需求急剧增加。目前，制备厚膜导电浆料用金粉方法主要为液相化学合成和直接煅烧法等。虽然，国内制备的金粉品种很多，但是能够用在高性能厚膜混合集成电路中的却非常少，我国每年需要进口高性能金粉几百公斤，为了打破国外相关企业垄断，研发出高性能复合厚膜混合集成电路的金粉具有非常重要的意义。
2、公开号为cn114247896a的专利公开了一种金粉的制备方法，其过程为1)以亚硫酸钠为溶质，去离子水为溶剂，制备还原剂溶液a；2)使用去离子水稀释氯金酸溶液，得到含金溶液b；3)将含金溶液b加入还原剂溶液a中进行反应，待反应完成
3、公开号为cn114799198a的专利公开了高分散性纳米金粉及其制备方法，该专利技术提出一种高分散纳米级金粉的制备方法，其包括：第一步，配制氯化金溶液；第二步，配制还原剂溶液；第三步，还原反应制备金粉；第四步，洗涤，所制备的纳米级金粉平均粒径分布为0.5～20nm，松装密度为4～6g/cm3。采用该方法制备的金粉无团聚现象，方法简单，流程短，制备过程不会产生废液。但该方法制备的纳米金粉并不适用于制备厚膜高性能厚膜混合集成电路。
4、公开号为cn115625341a的专利公开了一种ltcc用金粉及制备方法和金导体浆料，该方法包括如下步骤：在水浴环境下，以d-异抗坏血酸为还原剂，在机械搅拌和超声波振动条件下还原氯金酸得到反应液；将得到的反应液经离心后取沉淀物；将沉淀物经洗涤、干燥后得到金粉。经本专利技术的制备方法制备得到的金粉分散性好、纯度高、粒径分布窄。虽然该方法能够制备分散性好的金粉，但是该方法不易放大，不适用于制备厚膜高性能厚膜混合集成电路。
5、因此，人们迫切需要一种高性能复合高性能厚膜混合集成电路的金粉制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法。该方法通过高纯金块溶解于王水，加入氯化铵进行金盐的沉淀，再将氯金酸铵和还原剂抗坏血酸混合并球磨，然后在管式炉内低温煅烧分解，制备纳米金，最后将纳米金粉加入无水乙醇，通过高温雾化，制备球形金粉，该过程保证了雾化纳米金粉瞬间干燥并且在单个液滴内生长成单个的微米级金粉，所制备的金粉均匀球形形貌，粒径为微米级，粒径分布窄，适合于厚膜导电浆料用。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、将金块溶于王水中并进行赶硝，然后加入氯化铵，再蒸干，得到氯金酸铵粉体；
4、步骤二、将步骤一中得到的氯金酸铵粉体和抗坏血酸混合球磨，得到混合均匀的含金前驱体粉；
5、步骤三、将步骤二中得到的含金前驱体粉在空气中低温煅烧，得到纳米金粉；
6、步骤四、将步骤三中得到的纳米金粉加入无水乙醇，配制为纳米金悬浮液，再经过高温雾化，得到厚膜导电浆料用金粉。
7、相较于传统制备金粉的方法，将金前驱体盐直接在空气中煅烧制备的金粉，为片状，且团聚严重，或是液相化学合成法在金盐中加入还原剂和分散剂制备金粉，该金粉具有易团聚、分散剂难清洗、不易控制、废液量大等缺点。本专利技术先将金块溶解于王水，通过赶硝，制备高纯的氯金酸溶液，再加入氯化铵进行金盐的沉淀，最终得到氯金酸铵，该过程保证了氯金酸铵的纯度和质量，然后将氯金酸铵和还原剂抗坏血酸混合并球磨，达到原子级的混合，保证了金盐和还原剂的充分接触，再将混合均匀的金前驱体在管式炉内低温煅烧分解，制备纳米金，由于该反应过程为固相反应，且低温下进行，有利于控制反应速率，保证了得到的纳米金粉形貌和分散性，最后将纳米金粉加入无水乙醇，形成悬浮液，通过高温雾化，制备球形金粉，该过程保证了雾化纳米金粉瞬间干燥并且在单个液滴内生长成单个的微米级金粉。该工艺保证了金粉球形形貌和高纯度，使其适合于厚膜导电用，同时该制备方法工艺简单，成品率高，产量大，绿色环保，易于工业化生产。由于厚膜导电金浆料的应用过程中需要将金做成浆料使用，而球形粉体制成的浆料具有良好的流动性和粘度，有利于浆料的应用，因此，本专利技术的制备方法得到的微米级球形金粉适合于厚膜导电浆料用。
8、上述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加入氯化铵的加入质量为金块质量的3倍～6倍。本专利技术通过控制氯化铵的量，保证了氯金酸铵的纯度和质量。
9、上述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氯金酸铵粉体和抗坏血酸的质量比为1～3：1，所述球磨中转速为300r/min～600r/min，时间为0.5h～2h。本专利技术通过控制氯金酸铵粉体和抗坏血酸的质量比和球磨的参数，保证了金盐和还原剂的充分接触，为下一步低温煅烧做保障。
10、上述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述低温煅烧的过程为：将含金前驱体粉放置于管式炉中，在空气气氛下加热至130℃～200℃后保温0.5h～2h。本专利技术中由于含金前驱体粉煅烧为固相反应，且低温下进行，有利于控制反应速率，保证了得到的纳米金粉形貌和分散性。
11、上述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温雾化的过程为：将1g纳米金粉溶于200ml～1000ml无水乙醇，然后在250℃～500℃下进行雾化。本专利技术通过控制高温雾化的过程，使纳米金粉瞬间干燥并且在单个液滴内生长成单个的微米级金粉。
12、上述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述厚膜导电浆料用金粉的粒径为0.5μm～4μm，比表面积小于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加入氯化铵的加入质量为金块质量的3倍～6倍。
3.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氯金酸铵粉体和抗坏血酸的质量比为1～3：1，所述球磨中转速为300r/min～600r/min，时间为0.5h～2h。
4.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述低温煅烧的过程为：将含金前驱体粉放置于管式炉中，在空气气氛下加热至130℃～200℃后保温0.5h～2h。
5.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温雾化的过程为：将1g纳米金粉溶于200mL～1000mL无水乙醇，然后在250℃～500℃下进行雾化。
6.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述厚膜导电浆料用金粉的粒径为0.5μm～4μm，比表面积小于3m2/g，
...【技术特征摘要】
1.一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加入氯化铵的加入质量为金块质量的3倍～6倍。
3.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氯金酸铵粉体和抗坏血酸的质量比为1～3：1，所述球磨中转速为300r/min～600r/min，时间为0.5h～2h。
4.根据权利要求1所述的一种厚膜导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤三中...
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