【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固废资源回收，具体涉及一种经济有效回收含硅废料分离提纯金属硅的方法。
技术介绍
1、金属硅是由碳质还原剂在矿热炉中还原硅石得到的，为了提高金属硅品级通常需要对其进行二次精炼，以除去工业硅中的钙、铝、钛、磷等关键杂质，因而金属硅厂每年都会产生大量由各种杂质混合而成的熔渣。由于黏度较大，在成渣的过程中熔渣会包裹一部分单质硅，导致这部分金属硅随熔渣一起被去除，得到的熔渣也因此被称为硅渣。除了二次精炼产生的硅渣外，金属硅生产过程中还会产生大量炉底硅、边皮硅等含硅废料，其主要成分通常是硅单质、二氧化硅、碳化硅以及氧化钙等杂质。
2、由于采用人工分拣等常规方法对含硅废料进行分选回收的难度大、效率低，多数硅厂通常将含硅废料直接外售或是堆存、掩埋处理，造成资源的浪费；一些企业尝试采用中频感应炉对硅渣进行高温重熔回收，但电力成本较高，同时在熔炼时未配置精炼除杂技术，产品品质普遍较差，产品售价较低，其附加值并未得到充分体现的问题限制了该方法的推广应用。为了简化含硅废料处理难度，提高废料处理效率，并进一步提高产品附加值，急需一种利用各类含硅废料直接制备低铁、低铝、低钙高纯度金属硅，同时实现金属硅与熔渣高效分离的方法。
3、现有技术中提纯硅的方法较多，如采用矿热炉冶炼硅渣和硅石、碳质还原剂和铁料，即在常规硅铁生产中添加质量分数不超过18％的硅渣，部分替代硅石，在一定程度上减少冶炼原料的使用。但硅渣回炉的操作在实际生产中容易造成矿热炉内配碳紊乱，透气性变差，炉况恶化等情况，生产中各项指标并不理想，同时硅渣中金属氧化物
4、也有的技术是将熔融硅渣以20-100kg/min的匀速倒入25-50℃的水淬池中急速冷却，进行固液分离和脱水处理得到颗粒状单质硅和炉渣。该专利技术工艺简单，生产成本低，但高温熔体直接与水接触容易产生氢气，硅渣也可能会炸裂四溅，有一定安全隐患；该工艺同样没有配置精炼除杂技术，分离之后的金属硅中杂质较多，往往售价也不会太高。
5、再比如，有的技术是选取多种含硅废料破碎后进行预组配，确保混合料含硅大于80％，混匀后分3批加入高温熔体中，单次加入混合料后通入压缩空气，最后对精炼后的金属硅进行收集。该专利技术在以往工艺的基础上提高了热能的利用率，减少了耗电成本，同时加入了吹气精炼，降低了金属硅产品中铝、钙杂质的含量，但采用该工艺无法对影响金属硅产品附加值最关键的铁杂质含量进行有效控制，严重降低了产品附加值。
6、在重熔含硅废料回收金属硅的现有技术中，金属硅与炉渣的有效分离可以通过水淬以及电磁感应来实现，但产品硅中铁、铝、钙杂质含量较高，附加值没有得到有效提升。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种经济有效回收含硅废料分离提纯金属硅的方法，以解决现有技术中回收的金属硅产品纯度低的技术问题。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种经济有效回收含硅废料分离提纯金属硅的方法，包括以下步骤：
4、s1、将含硅废料破碎，得到粒径小于等于50mm的含硅粉料，所述含硅废料为炉底硅、边皮硅、硅渣、清包硅以及非正常工况(如跑眼、漏包等)时产生的含硅废料中的一种或多种，例如，所述含硅废料为质量比为1：1：1的炉底硅、边皮硅、硅渣混合物；
5、s2、分批取样化验，测量含硅粉料的各硅、铁、铝、钙、磷、硼、铬和/或钛的含量，确定每批次含硅废料的元素组成，以便下一步进行配料，其中硅、铁、铝、钙等元素含量采用x射线荧光光谱分析，磷、硼、铬、钛等元素含量采用电感耦合等离子体发射光谱分析；
6、s3、结合含硅粉料的的元素化验结果，选取一种或一种以上的含硅废料，将造渣剂加入到含硅粉料中，搅拌混合，搅拌的时间为10-20min，所述造渣剂与含硅粉料中金属硅单质的质量比为3-10：2，所述造渣剂由氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氯化钙、氟化钙中的两种或两种以上组成，进一步优选的，所述造渣剂由氧化钙、二氧化硅、氯化钙按照质量比为30：45：25的比例组成；
7、s4、将s3中混合后的物料加入中频感应炉中进行感应熔炼，时间为2-5h，熔炼温度控制在1550-1650℃；水冷感应线圈围绕着坩埚外围，在逐渐增大感应炉功率的过程中，物料逐渐升温，功率增大速率控制在45-62kw/min，或者是将升温速率控制在20-60℃/min；感应熔炼过程中，受电磁力的影响，熔融金属硅以球体的形式向熔体中心部位移动并聚集，熔渣向坩埚内壁移动；
8、感应熔炼过程中，使用的感应加热炉使用中频感应电磁场来产生感应电流，从而实现对硅源材料的加热。这个电磁场是由感应线圈产生的，在工作的时候铁等磁性材料对磁场的响应是比较特殊的。当磁场发生变化时，磁性材料内部会产生磁滞效应，即会形成反向的磁场，试图抵消原有磁场的变化。感应加热过程中，由于磁场变化非常快速，磁性材料如铁会受到磁滞效应的作用，并在很短的时间内形成反向的磁场，从而抵消感应加热炉产生的磁场。这就导致磁性材料如铁无法有效地吸收感应加热炉产生的能量，因此不会在熔炼过程中汇聚。只会有硅发生汇聚。
9、s5、采用液压倾翻装置驱动中频感应炉沿竖直方向缓慢翻转120°，翻转速度控制在20-40°/min，熔融金属硅与熔渣分离，将熔融金属硅倒入硅水包，熔渣倒入炉渣包中；
10、s6、在硅水包中通入压缩空气、氧气、氩气、氨气、过热蒸气中的一种或多种气体，采用顶吹和/或底吹的方式进行吹气精炼，得到精炼硅液、第一硅渣，去除由含硅废料以及造渣剂引入的铁、铝、钙、磷、硼、铬、钛等影响金属硅品质的关键杂质元素；
11、s7、将所述精炼硅液浇注到锭模上，冷却后脱模、进行金属硅锭的精整破碎，得到提纯金属硅，行取样化验，称重后入库；
12、s8、将第一硅渣、熔渣混合破碎后取样化验后回收利用，作为新的待加工硅废料，与其他的待处理的硅废料混合，重复步骤s3、s4、s5、s6、s7，取样化验元素至少包括：硅、铝、钙、氯、氟，其含量采用x射线荧光光谱分析。通过将该工艺中所得炉渣反复利用，能在一定程度上减少企业在原辅料采购上的花销，减少了工业固废的产生。
13、上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
14、本专利技术中通过对含硅废料破碎、添加造渣剂，感应熔炼、分离纯化的过程，提纯硅废料中的单质硅，得到的单质硅纯度高。综合考虑金属硅企业实际生产情况，因地制宜创新选择合适的造渣剂改善含硅废料在中频感应炉中的高温熔体状态，提高熔渣与金属硅液在电磁力下的分离效率；结合炉外吹气精炼，去除含硅废料和造渣剂带入的多种关键杂质，显著提高产品附加值；工艺流程中产生的固废均可实现回收再利用，显著减少企业生产运营成本，同时减少了企业在实施环保举措方面的压力。同时可重复操作，提高硅的提取率。
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1.一种经济有效回收含硅废料分离提纯金属硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S1中所述含硅废料为炉底硅、边皮硅、硅渣、清包硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S1中所述含硅废料为质量比为1：1：1的炉底硅、边皮硅、硅渣混合物。
4.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S1中所述含硅粉料的粒径小于等于50mm。
5.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S2中所述元素为硅、铁、铝、钙、磷、硼、铬和/或钛。
6.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S3所述造渣剂由氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氯化钙、氟化钙中的两种或两种以上组成。
7.根据权利要求6所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S3所述造渣剂由氧化钙、二氧化硅、氯化钙按照质量比为30：45：25的比例组成。
8.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S4中所述感应熔炼的温度为1
9.根据权利要求8所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S4中所述感应熔炼的过程中功率增速为45-62kW/min。
10.根据权利要求1或7所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，S6中所述气体为压缩空气、氧气、氩气、氨气、过热蒸气中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种经济有效回收含硅废料分离提纯金属硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，s1中所述含硅废料为炉底硅、边皮硅、硅渣、清包硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，s1中所述含硅废料为质量比为1：1：1的炉底硅、边皮硅、硅渣混合物。
4.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，s1中所述含硅粉料的粒径小于等于50mm。
5.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于，s2中所述元素为硅、铁、铝、钙、磷、硼、铬和/或钛。
6.根据权利要求1所述的分离提纯金属硅的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾治华，黄叶，王亚辉，黄绘，金长浩，
申请(专利权)人：四川纳毕材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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