一种氯化铵分解生产氨联产碱式氯化钙的方法技术

本发明专利技术提供一种氯化铵分解生产氨联产碱式氯化钙的方法，即在－２０～２００℃温度下，将含钙物质与氯化铵按摩尔比为１∶０．５～２放入球磨机或粉碎机或研磨机中进行研磨或粉碎，发生化学反应，使氯化铵分解，释放出氨气，并生成碱式氯化钙，本发明专利技术解决了联碱法和氨碱法副产的大量氯化铵，使氨循环使用，并副产碱式氯化钙，其特点是工艺简单，投资低，转化率较高，无污染，能耗低，适合于工业化生产，符合当今社会绿色化学发展要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属化工领域，具体涉及。
技术介绍
在联碱法生产纯碱的过程中，副产大量的固体氯化铵。在氨碱法生产纯碱过程中， 副产的氯化铵溶液与氢氧化钙悬浮液进行化学反应，通过蒸氨工序，使氨循环使用，副产氯 化钙水溶液，小部分氯化钙溶液，通过蒸发，得到氯化钙固体产品，大量的氯化钙水溶液排 入到大海，严重污染环境。以氯化镁为原料用氨法生产氢氧化镁的过程中，副产大量的氯化 铵，目前氯化铵主要用于化肥使用，但嫉氯作物不能使用氯化铵作为肥料，造成氯化铵的大 量积压，长期以来未能妥善处理，严重阻碍了联碱行业的发展，所以氯化铵的综合利用是目 前联碱和亟待解决的问题。具有十分重要的实际意义。中国专利技术专利CN85108709A中描述了一种分解氯化铵的新方法，是将氯化铵与氧 化镁按比例混合、搅拌、加热。在一定温度范围内反应，只放出氨；在另一温度范围内反应， 则放出氯化氢；剩下的为氧化镁，然后氧化镁循环使用。该专利要求其特征是氯化铵与含镁 物质反应，经加热过程，氯化铵分解出氨和氯化氢。该专利介绍的这种氯化铵的分解方法需要加热，需要消耗大量的热能，释放出的 氯化氢的气体有毒、有害，并且运输比较困难，综合利用比较困难，由于氧化镁等作为反应 介质，反应活性比较低，因此反应速度比较慢。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中的问题，提供一种新的氯化铵分解生产氨联产碱式氯化 钙的方法，它能提高转化率，且工艺简单、无污染、能耗低。本专利技术在现有技术基础上，将氯化铵固体与氧化钙或氢氧化钙固体，按照比例混 合，在机械力作用下，使氯化铵与氧化钙或氢氧化钙发生化学反应，生成氨和碱式氯化钙。具体到本专利技术涉及到一种干法氯化铵的分解方法，该方法是将氯化铵固体与氧化 钙或氢氧化钙固体按照一定比例混合，在机械力作用下，使氯化铵与氧化钙或氢氧化钙发 生化学反应，生成氨和碱式氯化钙，即使氯化铵与氧化钙或氢氧化钙两个反应物分子接触 扩散，接着发生化学反应，其方程式如下CaCHNH4Cl = = CaOHCl+NH3 ；Ca (OH) 2+NH4Cl = = CaOHC 1+NH3+H20本专利技术采用以下技术方案予以实现，它包括以下步骤在-20 20(TC温度下，将含钙物质放入球磨机或粉碎机或研磨机中，然后加入氯 化铵，含钙物质与氯化铵的摩尔比为1 0.5 2，开启球磨机或粉碎机或研磨机，进行球 磨、研磨或粉碎的时间为1 500分钟，随着球磨时间的增加，发生化学反应，使氯化铵分 解，释放出氨气，并生成碱式氯化钙。优选的，所述的，其反应温度为 10 100°C。优选的，所述的，其含钙物质为氧 化钙或氢氧化钙。优选的，所述的，其所述含钙物质 与氯化铵的摩尔比为1 1。优选的，所述的，其所述氧化钙或 氢氧化钙的粒度为0. 01 150 X IO4 μ m。优选的，所述的，其所述球磨、研磨 或粉碎的时间为60分钟。本专利技术与现有技术相比具有以下显著的优点与现有的氯化铵分解技术相比，本专利技术是在机械力作用下进行的固固相反应，反 应可以在室温下进行，氯化铵可以完全分解生产氨，能耗低，属于绿色化学工艺过程。因此， 本专利技术工艺简单，投资低，转化率较高，无污染，能耗低，适合于工业化生产，另外还提供了 一种新的碱式氯化钙的制备方法。附图说明图1为实施例1中氯化铵的分解率随粉碎时间的变化图。图2为实施例1中反应后产物碱式氯化钙的X粉末衍射图。图3为实施例1中反应后产物碱式氯化钙的扫描电镜照片。图4为实施例2中氯化铵的分解率随粉碎时间的变化图。图5为实施例2中反应后产物碱式氯化钙的X粉末衍射图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1将粒度为直径5mm的氧化钙56g和53g氯化铵同时放入粉碎机中，粉碎机型号为 SL-30，开启粉碎机，粉碎时间为60分钟，氯化铵分解率随粉碎时间的变化如图1所示。从 图中可以看出，随着粉碎时间的增加，氯化铵的分解率提高，当粉碎时间到60分钟时，氯化 铵的分解率达到99. 5%。图2为固体产物碱式氯化钙的X射线粉末衍射图，与标准谱图对 比可以看出，氯化铵基本上与氧化钙反应完毕，完全转化成了碱式氯化钙。图3为产品碱式氯化钙的扫描电镜照片，从图中可以看出其颗粒大小为100纳米 左右ο实施例2将粒度为直径IOmm的氢氧化钙IOOg和71. 62g氯化铵同时放入球磨机中，开启球 磨机，球磨时间为80分钟，氯化铵分解率随粉碎时间的变化如图4所示。从图中可以看 出，随着粉碎时间的增加，氯化铵的分解率提高，当粉碎时间到80分钟时，氯化铵的分解率 达到99%。图5为固体产物碱式氯化钙的X射线粉末衍射图，与标准谱图对比可以看出，氯 化铵基本上与氢氧化钙反应完毕，完全转化为了碱式氯化钙。权利要求，其特征是，它包括以下步骤在 20～200℃温度下，将含钙物质放入球磨机或粉碎机或研磨机中，然后加入氯化铵，含钙物质与氯化铵的摩尔比为1∶0.5～2，开启球磨机或粉碎机或研磨机，进行球磨、研磨或粉碎的时间为1～500分钟，随着球磨时间的增加，发生化学反应，使氯化铵分解，释放出氨气，并生成碱式氯化钙。2.如权利要求1所述的，其特征是，所 述反应温度为10 100°C。3.如权利要求1所述的，其特征是，含 钙物质为氧化钙或氢氧化钙。4.如权利要求1所述的，其特征是，所 述含钙物质与氯化铵的摩尔比为1 1。5.如权利要求1所述的，其特征是，所 述氧化钙或氢氧化钙的粒度为0. 01 150 X IO4 μ m。6.如权利要求1所述的，其特征是，所 述球磨、研磨或粉碎的时间为60分钟。全文摘要本专利技术提供，即在-20～200℃温度下，将含钙物质与氯化铵按摩尔比为1∶0.5～2放入球磨机或粉碎机或研磨机中进行研磨或粉碎，发生化学反应，使氯化铵分解，释放出氨气，并生成碱式氯化钙，本专利技术解决了联碱法和氨碱法副产的大量氯化铵，使氨循环使用，并副产碱式氯化钙，其特点是工艺简单，投资低，转化率较高，无污染，能耗低，适合于工业化生产，符合当今社会绿色化学发展要求。文档编号C01C1/02GK101941719SQ20101018130公开日2011年1月12日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日专利技术者刘润静, 胡永琪, 赵凤云, 赵华, 赵晓凤 申请人:河北科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化铵分解生产氨联产碱式氯化钙的方法，其特征是，它包括以下步骤：　　在－２０～２００℃温度下，将含钙物质放入球磨机或粉碎机或研磨机中，然后加入氯化铵，含钙物质与氯化铵的摩尔比为１∶０．５～２，开启球磨机或粉碎机或研磨机，进行球磨、研磨或粉碎的时间为１～５００分钟，随着球磨时间的增加，发生化学反应，使氯化铵分解，释放出氨气，并生成碱式氯化钙。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘润静，胡永琪，赵华，赵凤云，赵晓凤，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]