【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于可充电电池，更具体的说，是涉及一种li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法、梯度核壳结构及应用。
技术介绍
1、锂硫电池的高能量密度是商用锂离子电池的数倍，而且硫元素在地球上储量丰富，因此受到广泛关注并有望在不久将来实用化。硫化锂可以作为锂硫电池的关键正极活性物质。然而，在实际电池中，由于其离子电导率和电子电导率较低，大量硫化锂活性物质无法被激活利用，导致其较差的充放电容量和循环性能。而且，与硫正极一样，硫化锂正极也存在放电中间产物多硫化锂(li2sx，x＝3-8)，由于其在电解液中的高溶解度而存在损失活性物质的“穿梭效应(shuttle effect)”。li2s2像li2s一样也不溶于电解液，在充放电形成过程中往往包覆在li2s和s表面，具有比li2s和s都高的离子和电子导电性，因而在充放电过程中会起到一定的介导作用。
2、为了增强以硫化锂为正极的锂硫电池性能，人们尝试了多种增强方法，例如制备改性正极、改性隔膜、改性电解液和改性负极等。对于改性正极的制备，常用的方法是在制备硫化锂正极时加入导电添加剂、固态电解质和催化剂，导电添加剂(例如碳黑)的作用是提高复合正极的电子电导率，固态电解质(li3ps4)的作用是提高复合正极的离子电导率，催化剂(例如co9s8)的作用是吸附/锚定多硫化锂防止其脱离正极、并加速其充放电转化速率。隔膜改性主要是在隔膜的正极侧附着多硫化锂吸附剂(硫化聚丙烯腈)和催化剂(例如coo)，以防止已经溶解进入电解液的多硫化锂穿过隔膜，将其限制在正极腔室而最终促使(部分li2sx)完
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有硫化锂存在的不足，提出了一种li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法、梯度核壳结构及应用，该方法是一种改性硫化锂活性物质本身从而使其更容易被活化的技术方法，所制备得到的产物为li2s@li2sn梯度核壳结构。该li2s材料粒径小、活化电压低、外壳的离子和电子导电性高，可以用作制备锂-硫电池的高性能复合正极材料。而且，该改性方法所用的溶剂可以回收再利用，无碳排放，符合国家的双碳目标要求。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。
3、一种li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：在手套箱内称取一定摩尔比的硫粉和硫化锂；
5、s2：在手套箱内将称取的硫粉和硫化锂倒入反应容器中，并加入有机溶剂，在预设温度下加热搅拌反应指定的时间，反应结束后获得悬浊液；
6、s3：将悬浊液过滤，进行固液分离，得到深黄色的滤液；
7、s4：采用减压蒸馏的方法去除滤液中的溶剂，得到深黄色固体粉末；
8、s5：将深黄色固体粉末置于惰性气氛保护的管式炉中，高温煅烧，收集煅烧产物得到黄白色的li2s@li2sn(n＝2-8)梯度核壳结构。
9、步骤s1中，所述硫粉为硫单质，所述硫化锂为任意方法制备的硫化锂，所述硫粉和硫化锂的摩尔比为(2～8)：1。
10、步骤s2中，所述加热搅拌预设温度为40-80℃，加热搅拌反应时间为12-60小时。
11、步骤s2中，所述有机溶剂包括脂肪醇、脂肪醚、芳香醇、芳香醚、硫醇、硫醚和醇醚中的至少一种；所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述脂肪醚包括甲醚、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、叔丁醚、乙二醚、丙三醚、丁二醚、己二醚中的至少一种；所述芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；所述芳香醚包括苯甲醚、苯乙醚、苯丙醚和苯丁醚中的至少一种；所述硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中的至少一种；所述硫醚包括甲硫醚、乙硫醚、丙硫醚和丁硫醚中的至少一种；所述醇醚包括乙二醇二乙醚和乙二醇二甲醚中的至少一种。
12、步骤s3中，将悬浊液使用过滤装置进行过滤，所述过滤装置的滤纸孔径大小为0.1～1.0μm。
13、步骤s4中，采用减压蒸馏的方法在预设温度和预设真空度下加热预设时间将滤液蒸干，去除滤液中的溶剂；预设温度为40-150℃，预设真空度为0.1-1atm，预设加热时间为4-12小时。
14、步骤s5中，所述惰性气氛为氩气或者氮气，并使用这类惰性气体持续吹扫，高温煅烧温度为200℃-700℃，高温煅烧时间为2-10小时。
15、一种li2s@li2sn(n＝2-8)梯度核壳结构，采用上述li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法制备得到。
16、一种li2s@li2sn(n＝2-8)梯度核壳结构的应用，将采用上述li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法制备得到的li2s@li2sn(n＝2-8)梯度核壳结构作为活性正极材料制备可充电电池的复合正极。
17、与现有技术相比，本专利技术的技术方案所带来的有益效果是：
18、本专利技术通过改性硫化锂活性物质本身从而使其更容易被活化，制备产物li2s@li2sn梯度核壳结构，粒径小、活化电压低、外壳的离子和电子导电性高，获得的硫化锂材料电池性能更高、抗水解能力更高、抗氧化能力更高，可以用作制备锂-硫电池的高性能复合正极材料。本专利技术改性方法所用的溶剂可以回收再利用，无碳排放，符合国家的双碳目标要求。
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1.一种Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫粉为硫单质，所述硫化锂为任意方法制备的硫化锂，所述硫粉和硫化锂的摩尔比为(2～8)：1。
3.根据权利要求1所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热搅拌预设温度为40-80℃，加热搅拌反应时间为12-60小时。
4.根据权利要求1所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂包括脂肪醇、脂肪醚、芳香醇、芳香醚、硫醇、硫醚和醇醚中的至少一种；所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述脂肪醚包括甲醚、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、叔丁醚、乙二醚、丙三醚、丁二醚、己二醚中的至少一种；所述芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；所述芳香醚包括苯甲醚、苯乙醚、苯丙醚和苯丁醚中的至少一种；所述硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中
5.根据权利要求1所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将悬浊液使用过滤装置进行过滤，所述过滤装置的滤纸孔径大小为0.1～1.0μm。
6.根据权利要求1所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤S4中，采用减压蒸馏的方法在预设温度和预设真空度下加热预设时间将滤液蒸干，去除滤液中的溶剂；预设温度为40-150℃，预设真空度为0.1-1atm，预设加热时间为4-12小时。
7.根据权利要求1所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述惰性气氛为氩气或者氮气，并使用这类惰性气体持续吹扫，高温煅烧温度为200℃-700℃，高温煅烧时间为2-10小时。
8.一种Li2S@Li2Sn(n＝2-8)梯度核壳结构，其特征在于，采用上述权利要求1-7中任一项所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法制备得到。
9.一种Li2S@Li2Sn(n＝2-8)梯度核壳结构的应用，其特征在于，将采用上述权利要求1-7中任一项所述的Li2S@Li2Sn梯度核壳结构的制备方法制备得到的Li2S@Li2Sn(n＝2-8)梯度核壳结构作为活性正极材料制备可充电电池的复合正极。
...【技术特征摘要】
1.一种li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述硫粉为硫单质，所述硫化锂为任意方法制备的硫化锂，所述硫粉和硫化锂的摩尔比为(2～8)：1。
3.根据权利要求1所述的li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述加热搅拌预设温度为40-80℃，加热搅拌反应时间为12-60小时。
4.根据权利要求1所述的li2s@li2sn梯度核壳结构的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述有机溶剂包括脂肪醇、脂肪醚、芳香醇、芳香醚、硫醇、硫醚和醇醚中的至少一种；所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述脂肪醚包括甲醚、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、叔丁醚、乙二醚、丙三醚、丁二醚、己二醚中的至少一种；所述芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；所述芳香醚包括苯甲醚、苯乙醚、苯丙醚和苯丁醚中的至少一种；所述硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中的至少一种；所述硫醚包括甲硫醚、乙硫醚、丙硫醚和丁硫醚中的至少一种；所述醇醚包括乙二醇二乙醚和乙二醇二甲醚中的至少一种。<...
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