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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于矿物加工,尤其涉及一种锂矿石制备氯化锂的制备方法。
技术介绍
1、随着新能源行业发展,锂离子电池成为推动新能源行业的发展的重要部分,特别是新能源汽车的迅速发展,推动锂电池上下游行业飞速发展。作为锂离子电池产业链中最底端的行业——锂源的制备,例如碳酸锂,氢氧化锂等,从锂矿到这一系列材料,都有制备程序复杂,周期长,能耗高等缺点。
2、中国专利cn108640131a公开了一种通过锂矿石制备碳酸锂的方法机系统,主要步骤为使用硫酸对锂矿石进行浸出,得到硫酸锂浸出液,采用加入碱的方式除去锂酸锂浸出液中的fe2+、al3+,采用离子交换法除去硫酸锂浸出液中的ca2+、mg2+,浓缩所得到的硫酸锂浸出液,并加入纯碱饱和溶液,使碳酸锂沉淀,过滤分离洗涤干燥,得到碳酸锂成品。此方法不仅使用酸浸,而且需要加入碱中和并除杂,过程复杂且造成不少浪费。
3、中国专利cn 115537580 a公开了一种提取锂矿石中锂的方法,主要步骤如下,(1)将锂矿石与硝石混合后球磨、煅烧、酸浸、过滤,得到含锂溶液和富硅渣;(2)将含锂溶液和碳酸盐混合后进行沉锂,得到含锂化合物。此方法,需要进行球磨煅烧酸浸,同样工艺复杂且造成不少能源浪费。
4、中国专利cn116199246 a公开了一种锂矿石制备碳酸锂的方法,主要方法如下:将锂矿石与硫酸盐及助剂按照预设比例混合均匀,球磨并筛分得到混合物料,进行焙烧得到熟料,浸入浸出剂中过滤得到浸出液,使用双极膜电解装置,通过通入二氧化碳进行电解得到碳酸锂沉淀。该方法使用的电解装置对生
5、目前从锂矿石中提取锂的均为碳酸锂或氢氧化锂,但氯化锂的制备一般通过碳酸锂或氢氧化锂与盐酸反应得到氯化锂,从锂矿石中直接提取氯化锂并未见报道。
6、鉴于以上从锂矿石中提取锂的制备工艺存在的缺陷,确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于:针对现有技术的不足,提供一种锂矿石制备氯化锂的制备方法,不需要对浸出液进行除杂,可直接得到纯度较高的氯化锂固体。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、一种锂矿石制备氯化锂的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤s1、对锂矿石进行破碎,焙烧得到熟料,对熟料进行粉碎得到粉碎料;
5、步骤s2、将步骤s1中粉碎料浸入浸出液中,过滤得到浸出液和浸出渣;
6、步骤s3、将步骤s2中浸出液浓缩蒸干处理得到粗品;
7、步骤s4、将粗品进行加热升华,收集升华冷凝后的固体,得到氯化锂产品。
8、传统的提取方法,工艺复杂程序较多,需要大量的碱中和,酸浸过程中的酸及除去杂质金属过程产生大量废水,造成不必要的能源浪费。本专利技术的制备方法不需要对浸出液进行除杂,利用氯化锂易升华的特性,对锂矿石的浸出液进行高温加热,浸出液中的氯化锂升华后凝固,得到纯度较高的氯化锂固体。其中,步骤s1中先进行破碎,使大块锂矿石形成较小的锂矿石粒,经过焙烧熟料后再进行粉碎,得到粒径更小的粉体,颗粒度小于100微米,更易使物料中的锂浸出。步骤s2中进行浸出,能够使锂矿的成份li2o,酸性溶液作用下生成licl溶液以及其他氯化物和不溶物质。
9、其中,所述步骤s1中焙烧的温度为500~1000℃,焙烧时间为0.5~3h。焙烧能够使矿石中锂的多金属氧化物变成li2o,使含锂物质更易在酸中溶出,因此,需要设置一定的焙烧温度和焙烧时间。焙烧温度不宜过低,过低导致难以反应。浸出时间、温度和搅拌速度主要影响物料中li的浸出效率,在一定温度和搅拌速度下时间越短,效率越高。焙烧的温度可以为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃,焙烧时间可以为0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.7h、3h。
10、其中,所述步骤s2中浸出液的中的溶质为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种,浸出液的浓度为0.5~5mol/l。设置一定的浸出液浓度,有助于提高浸出液中锂的含量。浸出液的浓度可以为0.5mol/l、0.7mol/l、0.9mol/l、1mol/l、1.2mol/l、1.5mol/l、1.8mol/l、2mol/l、2.3mol/l、2.5mol/l、2.8mol/l、3mol/l、3.5mol/l、3.8mol/l、4mol/l、4.3mol/l、4.7mol/l、5mol/l。
11、其中,所述步骤s2中浸出液的温度为50~100℃,浸出时间为0.5~2h,搅拌速度为300~500rmp/min。浸出液的温度可以为50℃、53℃、57℃、60℃、63℃、65℃、67℃、69℃、70℃、75℃、79℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃。浸出时间可以为0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.3h、1.5h、1.8h、2h。搅拌速度可以为300rmp/min、330rmp/min、350rmp/min、370rmp/min、400rmp/min、440rmp/min、450rmp/min、470rmp/min、490rmp/min、500rmp/min。
12、其中,所述步骤s2中浸出液中锂离子和氯离子摩尔比为1:(1.0~1.3)。步骤s2中浸出液中锂离子和氯离子摩尔比可以为1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3。控制一定的比例,提高氯化锂的收率,比例差距较大容易造成浪费。
13、其中,所述步骤s3中蒸干温度为80~100℃。步骤s3中蒸干温度可以为80℃、85℃、88℃、90℃、95℃、98℃、100℃。
14、其中,所述步骤s4中升华过程加热温度为600-1000℃,冷凝温度为30~80℃。升华过程加热温度可以为600℃、630℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃。冷凝温度可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃。
15、其中,所述步骤s4中冷凝使用水冷或风冷。根据制备情况选择使用水冷或风冷。
16、其中,所述步骤s1中锂矿石为锂辉石、锂云母、锂磁石中的一种或几种。进行制备时可以选择一种或几种锂矿石作为原料。
17、其中,所述步骤s1中破碎使用的设备为鄂式破碎机、旋回破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机、反击式破碎机中的一种或多种。每种破碎设备都有不同的特点,根据制备情况选择合适的破碎设备。破碎后材料的粒径小于300mm,使材料更容易烧结加热。
18、相对于现有技术,本专利技术的有益效果在于:本专利技术的制备方法不需要对浸出液进行除杂,利用氯化锂易升华的特性,对锂矿石的浸出液进行高温加热,浸出液中的氯化锂升华后凝固,得到纯度较高的氯化锂固体。
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1.一种锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中焙烧的温度为500~1000℃,焙烧时间为0.5~3h。
3.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中浸出液的中的溶质为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种,浸出液的浓度为0.5~5mol/L。
4.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中浸出液的温度为50~100℃,浸出时间为0.5~2h,搅拌速度为300~500rmp/min。
5.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中浸出液中锂离子和氯离子摩尔比为1:(1.0~1.3)。
6.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中蒸干温度为80~100℃。
7.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中升华过程加热温度为600-1000℃,冷凝温度为30~80℃。<
...【技术特征摘要】
1.一种锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中焙烧的温度为500~1000℃,焙烧时间为0.5~3h。
3.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中浸出液的中的溶质为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种,浸出液的浓度为0.5~5mol/l。
4.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中浸出液的温度为50~100℃,浸出时间为0.5~2h,搅拌速度为300~500rmp/min。
5.根据权利要求1所述的锂矿石制备氯化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中浸出液中锂离子和氯离子摩尔比为1:(1.0~1.3)。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:王城隆,
申请(专利权)人:高点深圳科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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