【技术实现步骤摘要】
本申请涉及水处理领域，更具体地说，它涉及一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法及该复合催化剂在水处理中的应用。
技术介绍
1、药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products，ppcps)是一种新兴的污染物，其种类繁杂，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、发胶、染发剂和杀菌剂等。经过人类生命代谢以及日常活动，这种具有强生物活性、潜在致癌性以及难被生物降解的物质源源不断地被引入自然水体中，这对人类赖以生存的生态环境以及饮用水安全构成了严重的威胁。虽然ppcps在水环境中的赋存浓度并不高，很少有此类物质对人类或动物造成急性毒性作用的情况，但是ppcps具有极强的富集能力，会持续在生物体中累积从而产生潜在的生态毒性。因此，针对水中痕量ppcps的有效降解与高效去除方法的探索对保障人类饮水健康以及保护生态环境具有重大的意义。
2、目前，研究者们对水中ppcps的控制方法主要有吸附法、膜分离法、人工湿地法、高级氧化法以及上述方法的联用，其中高级氧化法凭借着降解效率高、深度处理能力强等优势在近些年来受到研究者们的广泛关注。在各类高级氧化法中，基于硫酸根自由基的方法凭借着降解速度快、ph适应性好、矿化程度高等优点尤其受到研究者们的青睐。硫酸根自由基高级氧化法的核心即过硫酸盐(过一硫酸盐(pms)和过二硫酸盐(pds))的激活，其中pms由于分子高度不对称性相较于pds更易于活化产生硫酸根自由基。自ball等1956年首次报道co可以催化
3、硫化钼族化合物由于其高电导率的特性而常被用于制备光伏电池、光发射器等电子元件。硫化钼族化合物按照结构分类，包括结晶型二硫化钼(mos2)和非晶型硫化钼(即无定型硫化钼mosx)。结晶型二硫化钼(mos2)具有层状结构，并且在边缘处具有较高的活性位点，近些年来也被用于催化氧化剂(pms)降解水中有机污染物，而拥有更多活性位点以及更活波氧化还原性质的无定型硫化钼(mosx)却少见于水处理领域，这是由于其在拥有活泼的氧化还原性质的同时也使得mosx在水中的稳定性较差，使其不适合用于饮用水处理。此外，相较于co、fe、mn等过渡金属，mosx在催化反应过程中的电子倾向于自消耗，因此对pms的催化活性较低。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本申请提供一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法以获得一种新型mosx@cqds复合催化剂，以及该复合催化剂在水处理中的应用。
2、第一方面，本申请提供的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：
4、s1.将体积比为(0.5-2.0):30的碳量子点溶液与盐酸溶液混合得到碳量子点盐酸溶液，然后将所述碳量子点盐酸溶液与四硫代钼酸铵溶液混合后搅拌25-35min；其中四硫代钼酸铵溶液与盐酸溶液的体积比为(1.3-1.7):1；
5、s2.将步骤s1所得物经过洗涤抽滤后，在35-45℃的温度下，真空干燥6-8h，得到无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂。
6、通过采用上述技术方案，本申请先将碳量子点溶液与盐酸溶液按照一定的体积比混合搅拌均匀制成碳量子点盐酸溶液，即四硫代钼酸铵溶液的水解剂，然后将水解剂与四硫代钼酸铵溶液按照一定的体积比混合并搅拌一定的时间，使得四硫代钼酸铵在水解形成mosx的过程中可以与碳量子共平面成键，形成无定型硫化钼与碳量子点复合的催化剂，相比于传统的无定型mosx催化剂，无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂对pms的催化活性更强，并且碳量子点的掺杂显著提高了无定型mosx结构的稳定性，大幅度增强了其在水处理中的稳定性，可以广泛应用于水处理中。
7、本申请优化了碳量子点盐酸溶液中碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比，从而控制了碳量子点盐酸溶液中碳量子点的浓度，进而使制得的无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂对pms起到更强的催化效果。在本申请的一个具体实施方式中，碳量子点盐酸溶液中碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比为0.5:30；在本申请的一个具体实施方式中，碳量子点盐酸溶液中碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比为2:30；在本申请的一个具体实施方式中，碳量子点盐酸溶液中碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比为1:30。
8、优选的，所述步骤s1中，碳量子点盐酸溶液中碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比为1:30。
9、通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比，从而进一步提高了无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂对pms的催化活性，进而提高了体系对ppcps溶液的降解效果。
10、优选的，所述碳量子点溶液采用如下方法制得：
11、制备溶质质量浓度为0.07-0.09g/ml的混合溶液，其中所述溶质包括重量比为(2.5-3.5):1的柠檬酸和尿素，然后将所述混合溶液在160-200℃的温度下水热反应4.5-5.5h，冷却后得到碳量子点溶液。
12、通过采用上述技术方案，本申请将柠檬酸和尿素作为碳源和氮源，在一定的温度下进行反应形成碳量子点。在本申请的一个具体实施方式中，混合溶液的溶质质量浓度为0.07g/ml，柠檬酸和尿素的重量比为2.5:1。在本申请的一个具体实施方式中，混合溶液的溶质质量浓度为0.08g/ml，柠檬酸和尿素的重量比为3:1。在本申请的一个具体实施方式中，混合溶液的溶质质量浓度为0.09g/ml，柠檬酸和尿素的重量比为3.5:1。
13、优选的，所述盐酸溶液的浓度为0.05-0.15mol/l。在本申请的一个具体实施方式中，盐酸溶液的浓度为0.05mol/l。在本申请的一个具体实施方式中，盐酸溶液的浓度为0.1mol/l。在本申请的一个具体实施方式中，盐酸溶液的浓度为0.15mol/l。
14、优选的，所述四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.03-0.07mol/l。
15、通过采用上述技术方案，本申请优化了四硫代钼酸铵溶液的浓度，使其能够与碳原子点更好的共平面成键，从而提高了无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的催化效果。在本申请的一个具体实施方式中，四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.03mol/l。在本申请的一个具体实施方式中，四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.05mol/l。在本申请的一个具体实施方式中，四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.07mol/l。
16、第二方面，本申请提供一种采用本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比为1:30。
3.根据权利要求1或2所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳量子点溶液采用如下方法制得：
4.根据权利要求1所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.03-0.07mol/L。
6.一种权利要求1-5任一项所述的无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法制得的MoSx@CQDs复合催化剂。
7.一种权利要求6所述的MoSx@CQDs复合催化剂在水处理中的应用，其特征在于，将所述MoSx@CQDs复合催化剂与PMS共同加入PPCPs溶液中，并在10-45℃的温度下搅拌5
8.根据权利要求7所述的一种MoSx@CQDs复合催化剂在水处理中的应用，其特征在于，所述PPCPs溶液的浓度为5-20μmol/L。
9.根据权利要求8所述的一种MoSx@CQDs复合催化剂在水处理中的应用，其特征在于，每升所述PPCPs溶液中加入0.1-0.4重量份的MoSx@CQDs复合催化剂。
10.根据权利要求8所述的一种MoSx@CQDs复合催化剂在水处理中的应用，其特征在于，所述PMS在PCCPs溶液中的摩尔浓度为0.8-1.2mmol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，碳量子点溶液与盐酸溶液的体积比为1:30。
3.根据权利要求1或2所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳量子点溶液采用如下方法制得：
4.根据权利要求1所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.05-0.15mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.03-0.07mol/l。
6.一种权利要求1-5任一项所述的无定型硫化钼/碳量子点复合催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈松土，叶晓菲，沈鑫，陈珊敏，邓靖，曾寒轩，
申请(专利权)人：钱江水利开发股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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