【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电分析化学领域，具体为一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法。
技术介绍
1、环境污染日益严重环境污染值得关注，环境保护任重而道远。酚类物质作为有机原料有着广泛的应用。例如塑料、染料、农药制造等领域常用苯酚，而邻苯二酚和对苯二酚则被常用于医药、化工、农药等方面。与此同时，酚类物质也是毒性较强的一类污染物大量的存在于环境中，它可以通过接触皮肤、呼气道呼入、消化道进入等途径进入人体。当酚类物质超过一定浓度时，因其高毒性会严重影响人体的健康。酚类污染物具有广泛分布、难降解、毒性强烈等特点，为实现环境中酚类污染物的实时监测当务之急需要一种高效灵敏的检测方法。
2、目前，已经有多种酚类化合物检测的检测方法，常规的检测方法包括气相色谱法(gc)和液相色谱法(lc)。色谱法在分析酚类污染物方面，具有分离效果好、检出限低等优点，但仪器价格贵，所测试样需较繁琐的前处理，对操作人员的技术要求高，不适宜样品量多的批量检测。而光谱法也是一种常用检测方法。为了进行快速测定，与酚类物质反应的物质经常使用k3[fe(cn)6等做催化剂，可以使光谱反应速度加快，而常用的催化剂很难二次利用，并且不能回收，对环境会引起不必要的污染。因此迫切需要建立一种高灵敏度、高选择性、操作方便、不会造成二次污染的酚类化合物检测方法。
3、微纳米阵列电极由几个微电极组成，电流是单个微电极的总和。微纳阵列电极克服了响应信号小，单个微纳米电极对干扰敏感且难以使用的缺点，同时又对单支微电极的高传质速率、低双电层充电电流、时间常数小、ir降小、高信
4、电化学分析方法因为其灵敏度高、选择性强、响应迅速、设备简单易操作等优点而在环境中酚类物质含量检测领域有着良好地应用前景，为此提供了一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，以解决上述
技术介绍
提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，具体步骤如下：
3、s1：先用微乳液法制备聚苯乙烯(ps)微球，采用自组装方式将单层聚苯乙烯微球有序排列到导电玻璃(ito)平面电极上，利用旋转离心力将二氧化硅溶胶填充到导电玻璃电极上紧密堆积的聚苯乙烯微球之间的空隙中，并在相对湿度为35％的环境中干燥24小时，然后，将电极上的聚苯乙烯微球溶解在甲苯中，制成的sio2球腔电极；
4、s2：再通过电化学沉积法将金纳米颗粒沉积在球形腔中，该方法具体过程是在-0.8v恒电位方法下，在0.1mm haucl4、0.05mm edta，10mm na2so3和0.5mm k2hpo4的混合溶液中沉积10秒钟形成金种；再使用循环伏安法在-0.04v到0.3v的区间内扫描900圈，让金种生长变成类似于桑葚的纳米金粒子；
5、s3：然后在400-500摄氏度的马弗炉使金纳米粒子形成具有(111)晶面优势增长的单颗金粒，并将其作为工作电极应用到邻苯二酚和对苯二酚的检测，将工作电极、对电极和参比电极插入待测样本中，工作电极和对电极之间设置有电信号检测器；基于所述电信号检测器输出的电信号响应和标准曲线，确定所述待测样本中的邻苯二酚和对苯二酚含量。
6、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述s3中的对电极为pt丝，参比电极为饱和甘汞电极。
7、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述s2中通过电化学沉积法时，导电玻璃平面电极上的haucl4发生的还原反应方程式如下：
8、
9、e0＝0.994v vs.nhe。
10、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述导电玻璃为氧化铟锡导电玻璃。
11、本专利技术的有益效果是：本方法利用二维有序密堆积的ps微球为模板，在氧化铟锡导电玻璃(ito)表面构筑了高度有序的sio2阵列结构，在球腔内形成“微容器”达到最优的电化学催化效果。以0.1mmol/l氯金酸、0.05mmol/l edta、10mmol/l亚硫酸钠和0.5mmol/l磷酸氢二钾的混合溶液为镀金液，通过恒电位法和循环伏安法在二氧化硅球腔底部镀金纳米粒子，然后经过400℃煅烧，可以获得高度有序的金颗粒阵列电极，并将其用做对苯二酚和邻苯二酚电化学传感器，表现出良好的催化性能及稳定性、选择性和重现性。
12、在sio2球腔阵列电极中，由于sio2腔体本身的绝缘性及球腔底部暴露在外的ito电极，sio2腔底是最有利于溶液中的电活性物质与电极实现电子传递的位置，同时这样一种电子传递途径也确保了电化学反应发生在一个极其微小的体积内，从而产生更快的传质和电子转移速率。因此sio2球腔阵列电极具有比常规ito平面电极高得多的响应电流密度。在含有5mm fe(cn)63-/4-的0.1mkno3溶液中，分别以平板ito和sio2球腔阵列修饰的ito为电极进行了循环伏安法扫描，在sio2球腔阵列电极上，每个微球腔底部都是有裸露的ito玻璃，在这个ito表面可参与电化学反应。以直径为700nm的ps球为例，当聚苯乙烯模板制成的二氧化硅球腔排列紧密时，在0.071cm2大小的电极上的球腔数目约～107。换句话说，有了二氧化硅球腔的存在，使得ito平板电极变成了拥有107个直径只有150nm微电极阵列，可以推算出，当平板ito电极和sio2球腔修饰的ito电极的宏观面积相同时，被sio2球腔修饰后的ito电极的有效电极面积减少为原来的从有效电极面积推算的电极响应的电流密度来看，sio2球腔修饰后的ito电极的电流密度增加了约11倍。
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1.一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，其特征在于：所述S3中的对电极为Pt丝，参比电极为饱和甘汞电极。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，其特征在于：所述S2中通过电化学沉积法时，导电玻璃平面电极上的HAuCl4发生的还原反应方程式如下：
4.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，其特征在于：所述导电玻璃为氧化铟锡导电玻璃。
【技术特征摘要】
1.一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二酚和对苯二酚测定电极的制备方法，其特征在于：所述s3中的对电极为pt丝，参比电极为饱和甘汞电极。
3.根据权利要求1所述的一种邻...
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